試薬調製の方法

質問

お世話になります。
化学分析の仕事をしております。
あるJISの分析規格を使って，分析しようと試薬の調製の
準備をしていたところ，見慣れない記述があって，そこ
から先へ進めなくなりました。

その記述とは，
「0.2 mol/L HCl溶液 (150/M1)±5 mLを加える」で，
　(M1は0.2 mol/L HCl溶液のモル濃度)

()内の「モル濃度」の記述がよくわかりません。
この意味することで以下のように，加える量は全く
違ってきます。
(1)字面どおり「0.2」を入れて，(150/0.2)=750mL加える
(2)いわゆる力価(ファクター)のことで，
　　0.2 mol/L HClの実濃度の力価(通常ほぼ１)で，
　　(150/1)=150mL加える

字面どおりだと(1)ですが，つたない私の分析屋稼業の
経験からだと，(2)が正当なような気がします。

質問内容が少し長くなりましたが，どなたか正しい
方法がどちらなのか，お教えください。
（二つとも違っているかもしれません）

回答No.5

hanasaka · ベストアンサー

JISへの問い合わせの返事はきましたか？きっと皆さん実際はどうなのか気になっていると思いますので・・・

　私も見てみました。で、思ったのは
・計算させるものはきちんと式が書いてある。
・実際検査する時には溶媒100にこの標準液10を混ぜた物を使うんですよね。
　その溶媒はトルエン５００イソプロパノール４９５水５なんですよね。そのなかに８割が水のものを１０ｍｌ入れると言うのはちょっと疑問です。石油製品の中に１割近くも水が入っているのかと。

　「0.2 mol/L HCl溶液 (150/M1)±5 mLを加える」で，
　(M1は0.2 mol/L HCl溶液のモル濃度)

　私の感覚では１５０/Ｍ１は頭に０．２と書かれていますが、実際のモル濃度の１５０ｍｌを使わせたいのかなと。
　０．１９８でも０．２０３でも計算は使わず１５０±５ｍｌと。

　私も素人なので早くＪＩＳの本来の調整方法が分かるといいですね。

お礼

hanasakaさんたびたびおそれいります。
しばらくご無沙汰してすみません。

実は現在JISにMailで問い合わせ中なんですが，返答がまだありません。返答が来次第皆さんにご報告するつもりでいたんですが，今のところナシのつぶてです。
JIS関係の方がここを読まれて，直接お答えいただければ大変ありがたいのですが。

本JISでの分析方法で，私が疑問とする部分は，電位差滴定で明確な変曲点が得られない場合に使う試薬です。
なので，よほど変なサンプルでなければ，通常は変曲点は明確に出ると思いますので，とりあえずこの疑問点は保留のまま，とにかく分析にとりかかりたいと思っています。

もうしばらく締め切らないで，JISからの返答を待って，皆さんにご報告したいと思います。
気長にお待ちいただけるなら，時々覗いてみてください。

この場をお借りして，皆さんにお礼致します。
ありがとうございました。

補足

ご無沙汰しております。
皆さんからのご回答に対して，この場をお借りしてお礼いたします。

その後，JISからは回答が得られていません。
残念ながら疑問は解消されていませんが，このままにしていても管理者さんにご迷惑をおかけしますので，ここでとりあえず締め切りたいと思います。
ポイントを皆さんに差し上げたいところですが，ルールがありますのでご容赦ください。

ありがとうございました。

回答No.4

rei00

rei00 です。説明不足だったようで少し追加します。

> １．（150/0.198）= 758 mL加えるのか，
> ２．実濃度が0.198 mol/Lだから，0.2 mol/L
> 　　の力価が0.99(=0.198/0.2)となって，
> 　　(150/0.99) = 152 mL加えるのか
　ですが，私は次の点から１．だと思いました。

　先の回答で示したページで「JIS K2501」を見ましたが，「濃度」は各所に出てきますが，どこにも「力価」に該当する言葉は出てきません。標定の指示はあっても，「力価」は出て来ず「濃度」の計算式があるだけです。御質問の部分だけ「力価」を説明無しに使用するのは不自然では・・・。

　加える量は「150/M1 ± 5 mL」でお書きの例で１．の場合は「758 ± 5 mL」と ±約0.66% の範囲が許されますが，２．では「152 ± 5 mL」と ±約3.3% の範囲になります。他の試薬の使用量等を見た限りでは，この 3.3% は，かなり大きいように思います（０．数％が殆どでは）。

　いかがでしょうか。私も分析は専門外ですので，まったく検討外れな回答かもしれません。専門家の方（Y・・・ さん）に御覧いただければ解決しそうですが，多忙中のようですから無理ですかね。

お礼

rei00さん，たびたびありがとうございます。
誤差まで検討いだだいて恐縮です。たしかに誤差範囲で考えると，「152 ± 5 mL」の 誤差±約3.3%は大きいような気がします。

ただ，これも分析屋としての勘なんですが（細かいことを議論しているのに変ですが），この操作で調製する全量は１Lなんですね。
この場合は2-プロパノールで全量を１Lにするんですが，ちょっとニュアンスが違いますが，「溶媒（イソプロパノール）」よりも「溶質（0.2 mol/L HCl)」の方が多い，ということに違和感を感じるのです。
ふつう，何かの溶液を調製する時は，例えば，5wt％食塩水を作るとしたら，食塩5ｇを秤りとって，水を加えて全量を100ｇにしますよね。
つまり，溶媒（水）の方が溶質（食塩）よりも多いのが普通だと思うのです（もちろん，そうでなく濃厚溶液を作る場合もありますが）。

１L溶液を作るのに溶質800mLはないだろう，という感覚でしょうか。

回答No.3

rei00

> 石油関係の分析規格で，JIS K 2501(石油製品の中和価試験方法)です。
　「JISC　日本工業標準調査会」のページ（↓）で見る事ができます。「JIS 検索」で「規格番号」に「K2501」と入れて検索して下さい。

> その記述とは，
>「0.2 mol/L HCl溶液 (150/M1)±5 mLを加える」で，
> (M1は0.2 mol/L HCl溶液のモル濃度)
　これの後ろで，ここで使う HCl 溶液は標定して使う事が規定されています。で，私は次の様に考えたのですがいかがでしょうか・・・。

　M1 は標定で求められた実際の HCl 濃度。

　お書きの様に『0.2 mol/L HClの実濃度の力価(通常ほぼ１)』かもしれませんが，必ず１とは決っていません。ですので，標定で得られた実際の濃度（M1）を使って 150/M1 mL を加えるのだと思います。

　いかがでしょうか？

参考URL：

http://www.jisc.go.jp/

補足

お答えありがとうございます。

>M1 は標定で求められた実際の HCl 濃度。

私もそのとおりだと思います。
そこで，
「標定で求められた実際の HCl 濃度」がたとえば
0.198　mol/Lだったとしたら，

１．（150/0.198）= 758 mL加えるのか，
２．実濃度が0.198 mol/Lだから，0.2 mol/L
　　の力価が0.99(=0.198/0.2)となって，
　　(150/0.99) = 152 mL加えるのか

ということで，解釈の違いで全然加える量が違ってきます。
そこで引っかかってしまうんです。

回答No.2

noname#21649

雰囲気から．
１５０ｍLを誤差５ｍLの範囲で入れる（１４５－１５５ｍL入れる）
と．読み取ったのですが．JISの何番でしょうか。

どうしても分からない場合には．JISの最後に制定した協会名が記載されていますので．該当協会に解釈を聞くのが簡単です。

補足

早速のお答えありがとうございます。
やはり(2)の解釈が妥当なのでしょうか。

>JISの何番でしょうか。

石油関係の分析規格で，JIS K 2501(石油製品の中和価
試験方法)です。ただ，他の規格番号でも同様の記述を
している例がみられ，この手の記述法の整合性をとって
いるフシがあります。

>JISの最後に制定した協会名が記載されていますので．
>該当協会に解釈を聞くのが簡単です。

そうですね，照会してみたいと思います。

回答No.1

hanasaka

自信なしで私も（２）だと思います。約１５０ｍL加えるだと思います。
上下の記述で何かヒントはないものでしょうかねえ。

　もし0.2を入れるとするとこういう書き方はしないと思うので。だって値がでているならわざわざ人に計算させるような書き方はしないでしょう。

お礼

早速のお答えありがとうございます。

>もし0.2を入れるとするとこういう書き方はしないと思う
>ので。だって値がでているならわざわざ人に計算させる
>ような書き方はしないでしょう。

そうそう！　私が引っかかったのもまさにそれです！
それにしても，JISともあろう規格がなぜこんなわかり
にくい記述をするのでしょうね。