X線回折による定性分析方法は？

質問

大学にてX線解析を行っています。
２θのピーク位置と強度が分かり、ブラッグの反射式によりそれぞれのピークのλの値のめぼしはついたのですが、それから具体的にどういう処理をすれば材料の成分が何かを調べられるのかが分かりません。

グーグルで検索しても「X線解析でスペクトルが得られる。そのスペクトルを元に定性分析が行える」程度の記述しかなく、何を参照してどのデータを使えばいいのかいまいち分かりません。
具体的な定性分析の方法をどなたか教えてください。

回答No.2

apple-man · ベストアンサー

ブラッグの反射条件の式を見ても分るように、
格子乗数しか出てきませんから、成分というのが
元素ということなら、全く未知の資料の成分
分析は非常に難しいので、普通やらないと思います。

　その場合は、オージェのほうがいいと思います。

＞体的にどういう処理をすれば材料の成分が何かを調べられるのか

　普通は、含まれている元素が分っていて、そこからできる
可能性のある化合物または元素単体の格子乗数（a,b,c,軸）データと
ＸＲＤのピークデータを照合して行くんです。
　a,b,c軸の位置にピークが出ていれば、この元素、この化合物
だろうと、おおよそ分るというものです。
　ただ酸素の含有量とか、添加物の割合とかで、
格子乗数が変化しますので、一般的な格子乗数のデータと
測定値が微妙にずれることがあり、そこに格子乗数が
非常に近い化合物などが混在していると、この化合物がある
と断定するのは難しくなります。ですからおおよそと
いうことなんですが。

　もし授業の学生実験で、手作業でやれと言われているので
なければ、ＸＲＤの制御用ワークステーションに、
主な化合物の格子乗数データと、それをもとにした
分析ソフトがあると思いますので、そういったものを
使われてはどうでしょう？

＞具体的な定性分析の方法をどなたか教えてください。

　もし手作業なら、化合物のabc軸の格子乗数
データを用意して、ＸＲＤのピークデータから
得られた（角度データ→ブラッグの式）格子乗数の数値
合うものがないか、１つ１つ探すんです。

　現実的な方法としては、含まれている元素を
確認しておいて、測定データを分析ソフト
にかけます。これこれの化合物が含まれている
可能性が何％といった表示になると思いますので、
資料の作成条件や、他のデータと比較しながら
どんな化合物のどんな結晶構造かあたりを
つけて行きます。

お礼

X線解析装置の付属のソフトで調べることができました。どうもありがとうございます。

補足

回答ありがとうございます。

元素名はEDXにて確認することができました。
Na,Mg,Si,O,Al,Ti,Oが混じっているそうです。よろしければフリーで使えるお勧めの分析ソフトがありましたら教えていただけますでしょうか？

回答No.3

usokoku

極端に大雑把に

1.すべてのピークで二しーたからλの値に換算してください。
3つか4つ、強度の強いピークを拾います。
λの値から結晶名を引くことか出きる本(書名忘却)があって、これを引いて、多分これだろうというぶしつ名を推定します。
ASTMカード(最近名称が変わったのですが、新名称を覚えていません)でそのぶしつのラムダから換算した２シートを求めたいスペクトル図に書きこみます。ほぼ、一致したらこの部室であろうとけんとづけます。

たまにちょっとすれている場合があります。この場合には標準品のスペクトルずを取って重ねて眺めて、よこにずらしていっちしたら、このぶ゜しつとします。

そのほか変なテクニックがありますが略。

回答No.1

molly1978

元素毎の固有X線（特性X線）の表を参照すればいいのではないですか。
λから含有元素が判ります。
分析装置に付属していたり、教科書に載っていると思います。