0.1％TFA画分をロータリーエバポレーターで濃縮する際…。

質問

0.1％TFA(アセトニトリル)入り水/アセトニトリルを移動相に用いてHPLCで分離したペプチド画分をロータリーエバポレーターで濃縮しています。濃縮はもちろんTFAをとばすという事も兼ねてなんですがここでふと疑問に思うことが出てきました。TFAでペプチドが加水分解しないかということです。
どなたか、このことについて教えていただける方がいましたら、対策等をご教授いただけますでしょうか。 よろしくお願いいたします。

回答No.1

noname#48539 · ベストアンサー

謹賀新年
なかなか良いところに目をつけましたね。
この問題はとても悩ましい物が有ります。
わたくしの経験から：
濃縮していきますと、結構強酸性を呈するようになり酸に弱い化合物などは分解してしまいます。
そこで私は、「分収した溶液の中に、アンバーリストという有機溶媒にも使える塩基性型の樹脂を入れて撹拌し、溶液中のCF3COOHを樹脂に吸着させてしまいます。pHを見ながら撹拌してください。その後、ろ過をして樹脂を除き濃縮」しておりました。
参考になるとよいのですが。

補足

回答へのお礼、遅くなりました。回答ありがとうございました。とても参考になりました。
論文などを読んでいても、ＴＦＡを減圧濃縮により飛ばしたなどそこまで詳しく書いているものは見当たらずどの様に対処しているのかなと疑問に思っていました。
塩基性型の樹脂に吸着させてＴＦＡを除去させるという方法もあるのですね。
このアンバーリストという塩基性型の樹脂を用いた場合、酸性の物質も多少は吸着されてしまうのでしょうか？
また、他に樹脂を用いない方法でＴＦＡを取り除く方法ってのはないでしょうか？共沸を利用してですとか・・・。
実際はペプチド画分といいましても発酵食品（醤油、日本酒等）そのものを直接分析していまして、分画したものをタンパク定量などをして絞っていこうかと考えています。