ケト酸の融点が降下？

質問

γ-(2,5-Dimethyl-4-Methoxybenzoil)Propionic acidの融点を測定していたのですが、メタノールで再結晶を繰り返していると融点が10℃ほど下がってしまいました。

　メタノール、水分は十分に除去したつもり（１日風乾、１日硫酸減圧デシケータで乾燥）なんですが、融点が元に戻りません。
原因としては、
(1)結晶水を持っている　
(2)乾燥が不十分　
の２つぐらい考えられるんですが、どちらも確証は持てません。

　他に文献値に近い融点が出たモノもあるので、両方IRを取ってみたところ、
ピークは変わりありませんでした。

　原因と対策をお教えください。よろしくおねがいします。

回答No.1

rei00 · ベストアンサー

原因に関しては，記載の内容からは何とも言えませんが，推定されている (1), (2) が原因であれば，減圧デシケ－タ－中で 40 ～ 60 ℃で一晩乾燥させれば，改善されると思います。

また，融点測定で一度溶けたものをゆっくり冷まして結晶化させ，再度融点測定を行なう事で，結晶溶媒（再結溶媒がメタノ－ルですので水とは限りませんね）や乾燥不十分だった溶媒は除去できます。

まづ，これらの点を確かめられてはいかがでしょうか。

お礼

情報不足で申し訳ございませんでした。
早速試してみたいと思います。

　他にも推測できる原因があれば、「もしかして…」程度のことで
よろしいので、またお教えください。

最後になりましたが、ご回答ありがとうございました。