NMR測定で使える溶媒を教えてください

質問

NH4F・2HFのNMR測定をしようと思うのですが、適当な溶媒がみつかりません。
メタノールやアセトニトリルでは溶けませんでした。
-40℃くらいまで調べたいので、Fと反応しない溶媒をどなたか教えてくれませんでしょうか。

回答No.1

rei00

「NH4F・2HF」が溶ける溶媒は分かっているでしょうか？　それが分かっていれば，NMR 用の溶媒を探す際のヒントになりますが。

　「NH4F・2HF」が溶けるかどうか，F と反応するかどうか，は分かりませんが，手元の成書に出ている NMR 用溶媒で -40 ℃ 位まで使えそうなものを挙げておきます。

　　TMS： mp -99.0 ℃，bp 26.54 ℃
　　トルエン-d8： mp -94.9 ℃，bp 110.6 ℃
　　CCl2F2 (Freon 12)： mp -158 ℃，bp -29.8 ℃
　　CCl3F (Freon 11)： mp -111 ℃，bp 23.7 ℃
　　CHClF2 (Freon 22)： mp -160 ℃，bp -40.8 ℃
　　CDCl3： mp -64.1 ℃
　　THF-d8： mp -66 ℃，bp 66.0 ℃
　　CD2Cl2： mp -96.8 ℃，bp 40.2 ℃
　　アセトン-d6： mp -94.8 ℃，bp 56.3 ℃
　　DMF-d7： mp -60.4 ℃，bp 153.0 ℃

　ところで，測定は溶液状態でないとダメなんでしょうか。固体 NMR という手もありますが・・・。