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粉末X線を用いた有機化合物の結晶構造解析
会社の業務の関係で、粉末X線について勉強しています。 関連の雑誌を見ていた際、表題に関する記事が掲載されていたので興味深く読んでいました。内容は以下の通りです。 ある有機化合物には2種類の結晶多形が存在し、一方だけが単結晶としてとれ、他方は粉末結晶しか得られません。したがって、前者のX線構造解析の知見を生かし、後者については粉末X線のデータから、結晶構造を推定しようということで、実際に結晶系や格子定数まで導き出しています。 私の疑問は、粉末X線の各ピークをどのよにして各格子面に紐付けするかという点です。格子定数が分かっていれば計算で同定することは可能ですが、上記の論文では、格子定数が分かっていない状態から見事に推定しています。おそらく単結晶でとれた方の情報をうまく活用するのだと思いますが、どうもよく分かりません。この辺の学問に詳しい方、是非教えて下さい。 ちなみにこの記事は、「Pharma Tech Japan」という雑誌の本年はじめの号に載っていたと記憶しています（手元にないのですみません）。
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- 38endoh
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XRD (粉末 X 線) のデータがあれば，結晶系と空間群，格子定数の同定が可能です。また，各ピークに面指数をつけることも可能です。詳しい原理については XRD 関係の成書をご覧になってください。 > ある有機化合物には2種類の結晶多形が存在し、一方だけが単結晶としてとれ、 という場合，XRD は 2 種の結晶由来のピークが混ざって観察されると思います。しかし，片方の結晶構造は完全に構造が解けているため，計算することによって，XRD を 2 つに分離することが可能です。そして，分離された純粋な未知試料の XRD からは，この結晶系，空間群，格子定数を同定することができます。 oilpapa さんがお読みになった論文は，ここまでで終わっているとのことですが，もしさらに分子動力学計算を用いれば，完全なパッキングまで推定することもできます。 結晶構造解析は 4 軸 X 線が最も強力ですが，XRD も使いようによっては非常に強力です。
補足
お返事ありがとうございます。 私も一冊参考書を買いましたが、ピークと回折指数を対応させる方法がどうも分りません。格子定数が分っていれば、各晶系についてピークが出る角度が計算でき、晶系を決定したりできます。ただ格子定数も分っていない状態から、どうやって推定するのかが分りません。この辺のことが詳しく書いてある参考書をご存知であれば、教えていただけると助かります。
- dakachan
- ベストアンサー率39% (25/63)
＞粉末X線のデータから、結晶構造を推定しようということで、 これは「リートベルト法」のことでしょうか？ 単結晶のＸ線構造解析は何度か経験したことがあるのですが、 粉末については前に講義で聞いただけなので「自信なし」です。
補足
お返事ありがとうございます。 リードベルト法よりももっと簡易的な話だと思うのですが、私はド素人なのでなんとも言えません。何か分ったら教えて下さい。
お礼
丁寧なお返事ありがとうございました。 回折指数の求め方がまだ少し分かりませんが、もう少し勉強してみます。 分からなかったらまた質問しますので、その時はお願いします。