XRDの回折強度が弱い理由について

質問

CoSb3のナノ粒子の作製を試みているんですが、
XRDでできたかどうかみようとしても、
回折強度が一番大きなピークでも400もなく、
その他のピークとぶれ(?)を識別しにくい状態です。

一番大きなピークで400というの小さいのでしょうか？
ピークが小さくなってしまうのはなぜですか？
どうしたらよいのでしょう？

回答No.1

HDDR · ベストアンサー

XRDの強度が弱い原因としては、
(1)装置の問題
(2)試料の問題
の2点が考えられます。

(1)の場合、装置の光軸がずれている可能性があるので、光軸調節をする必要があります。
簡単な確かめ方は、シリコンなどを測定してみて、どのくらい強度が出るかが目安になると思います。
　装置の状態を知るためにも、毎回の測定前に同じ試料を測定することをオススメします。

(2)の場合、強度がでない原因はいくつも考えられます。
　セッティング：試料表面が平らでなく、きちんとＸ線が当たっていない
　元素：Liのような軽元素では、ピークそのものがよわい
　組織：結晶子サイズが小さく、ピークがブロードになる

強度が400という数字には、あまり意味がありません。Ｘ線の線源の種類、加速電圧・電流、測定角度、測定時間、などによって強度は変化するので、この数字が小さい/大きいというのは目安でしかありません。

お礼

ありがとうございます！！ナノ粒子なので結晶子サイズが小さく、ピークがブロードであってほしいです！！