示差熱分析の分解能について

質問

示差熱分析（DTA）の分解能について調べているんですが、用いる試料の量と分解能には何か関係があるそうで、それを知りたいのです。
本を読んでいるのですが、なかなか見つかりません。
乗せているサイトや、文献があったら是非教えていただきたいです。
よろしくお願いします。

回答No.2

HDDR · ベストアンサー

分解能ですか・・・DTAですと、どんなけ小さな温度差を分析できるか、つまり熱電対の性能を表すのかな？

　発熱・吸熱が大きければ分解能が低くても検知できるでしょうから、装置に決められた試料量で極微少の発熱・吸熱しか示さないような場合に、分解能が～という話にはなると思います。

　分解能はそのままで、この極微小の吸熱・発熱を検知するには、
　　　(1)試料の量を増やす
　　　(2)昇温速度を早くする
　といった対策が考えられます。分解能が低くても、試料を増やしてやれば発熱・吸熱の量は大きくなりますから、検知しやすくなると思います。

　どれだけ、吸熱・発熱するかが、検知できるかどうかの決め手になります。吸熱・発熱の量は試料量に依存するので、試料量と分解能に関係が有ると言えるのかもしれませんが・・・少し乱暴な気がします。

お礼

とてもわかりやすくて参考になりました。
なんとか測定を無事に終えました。
どうもありがとうございました。

回答No.3

polymer1

何を何の目的で分析をし、何の分解能かが良く分かりませんので、勝手なコメントを記します。

Ａ２の方とは、逆になりますが、試料量を減らす事や昇温速度をゆっくりする事でも分解能が上がる可能性もありますので、ご注意下さい。

有機物、ポリマーなどの分解開始温度は、一度通常条件で測定したの後、少量でゆっくりのほうが感度が高いです。
特に試料の入れすぎは、融解がブロードになったり、試料が急激に気化や分解するような場合、測定自体もさることながら、装置にダメージを与える事すらありますからご注意下さい。

小職分析の専門ではありませんが、よく分析依頼を行ったり、たまには自分でも測定をする者です。

お礼

さまざまな見方があり、とても勉強になりました。
どうもありがとうございました。

回答No.1

nrb

分解能は測定装置精度で決まります

精度にあった測定器を使用して下さい

http://www.ulvac-es.co.jp/poroducts/riko/netu_bunseki.html

当然ですが、測定器にあった試薬や量は設定して下さい
詳しくは、測定器の取説に書いてるはずです

当然、条件に合わない測定では、値自体が正確な数字が出ない恐れがあります

詳しくは納入したメーカに聞いて下さい

測定器により当然変わりますので・・・ここでは回答不能ですは

お礼

そうですよね、装置によって変わりますよね・・。
いろいろなメーカーを調べてみたところ、だいたいの機器で
1gまでが分解能を維持できるとありました。
どうもありがとうございました。