砂の滴定実験について教えてください。

質問

砂に含まれる鉄（2)と砂の割合を酸化還元（redox)の滴定実験で求めたいのですが、Fe(2）をそのまま水に溶かすとFe（3)に酸化されてしまいうまくできませんよね。酸性下ではこの酸化を防ぐことができるのは分かるのですが、いつ酸を加えればいいのかが分かりません。直接砂に硫酸をかけていいのか、水に溶かしてからその水で砂の鉄分を溶かしたほうがいいのか、あとどれくらいの量の酸が必要なのかもはっきりわかりません。Potassium Manganate と鉄との滴定実験です。そのほかの砂に含まれる水溶性の物質は無視していいとのことです。よろしくお願いします。

回答No.2

yumityan · ベストアンサー

こんにちは
二価鉄は水に良く溶けます。砂に水を加えると、表面に付着している塩類や可溶性の酸化物が溶解します。三価の鉄は溶解しませんので、濾過を行うことで分離できます。ただし、三価鉄の一部の錯塩は溶けますが、砂の場合無視しても良いでしょうね。
問題は二価鉄を酸化還元滴定で求めることではないでしょうか。微量と思われますし、その他の還元性物質の影響で高めの結果となるおそれがあります。過マンガン酸による滴定はよほど濃度が高いときのみ可能です。
私なら、濾液をＯ－フェナントロリンで比色して定量するか、原子吸光によって分析しますね。
砂を濾過したのち、原子吸光で分析するなら硝酸を加え、水酸化物の生成を防止します。
比色分析するなら、塩酸を加えておけば大丈夫ですが、早めに分析した方が良いです。塩酸ヒドロキシルアミンを加えると全鉄、加えなければ二価鉄だけの濃度を求めることが出来ます。

お礼

補足まで答えて頂いてありがとうございました。おかげさまでレポートも完成しました。本当にありがとうございました。またお願いします。

回答No.1

yumityan

こんばんは
砂の２価鉄の分析ですか？
土壌であれば、この分野で最も権威があるとされている「土壌養分分析法」（農林省監修：出版　養賢堂）に詳しく書かれています。
砂は酸処理しても表面しか溶解できませんね。
砂に含有される２価鉄をそのような方法で分析するのは無理だと思いますが。
仮に、表層に付着した２価鉄を分析するのであれば、使う酸としては希硫酸でしょうね。中性付近では鉄が酸化されるので、（１＋１）ぐらいの希硫酸で直接溶解するべきでしょうね。
ただし、硫化鉄（黄鉄鉱）は砂に含まれことがありますので注意が必要です。

補足

丁寧な解説ありがとうございます。ただひとつ質問があるのですが、水に砂をそのまま混ぜると鉄分と水溶性の物質だけが溶けた水溶液は作れるのでしょうか。またこの場合水溶液中の鉄の酸化を防ぐためにはどうすれがいいのでしょうか？何度もすいませんがよかったら教えてください。お願いします。