ＫＦ－１００カールフィッシャー水分の計算

質問

カールフイッシャーで前処理した固形のサンプルを水分分析した時の計算方法がよくわからないので教えてください。機種は三菱のＫＦ－１００です。

ブランクの処理は空の遠沈管に脱水溶剤ＭＳをホールピペットで10ｍｌ入れ振ります。この液を注射器で総重量を計り投入分析します。この後、空の注射器の重さを計り水分装置に総重量と風袋の重量を打ち込みＮＥＴ重量がでます。

サンプルは農薬の粒剤なんですがそのまま1000ｍｇ天秤で正確に計り遠沈管に入れ脱水溶剤を10ｍｌ入れ振って水分を抽出します。この後遠心分離をし上澄み液を注射器にとりあとはブランクと同じ処理をします。

この場合計算方法は

脱水溶剤ＭＳ10ｍｌ×比重0.8234×（ＳＰ水分値-ＢＫ水分値）÷（サンプル1000ｍｇ×サンプルの上澄みのＮｅｔ量）×100でいいでしょうか？

実際に分析した数値を入れますと

ＢＫ
　　ｃｏｎｃ　０．０３６７０％
　　Ｍ　　　　0.791ｍｇ
　　ＫＦ　　　0.289ｍｌ
　　Ｗ　　　　６．２８４７ｇ
　　ｗ　　　　４．１２９２ｇ
　　Ｗ－ｗ　　２．１５５５０ｇ

ＳＰ
　　ｃｏｎｃ　０．２２８８％
　　Ｍ　　　　4.813ｍｇ
　　ＫＦ　　　1.762ｍｌ
　　Ｗ　　　　6.2192ｇ
　　ｗ　　　　4.1154ｇ
　　Ｗ－ｗ　　2.10380ｇ

となります。

上の式に入れると10ｍｌ×0.8234×（4.813-0.791）÷（1000×2.10380）×100で1.574％と水分が出ますがこの値で合っているでしょうか？
どなたか教えてください。

メーカーに聞いてみたのですがこんな前処理は想定していないのでという返事が返ってきてまだ確認してもらっている最中です。

回答No.1

kikero · ベストアンサー

ここでの表記数値の意味は以下だと思います。
　ｃｏｎｃ：Ｍ／（Ｗ－ｗ）で、測定した溶媒の水分濃度
　Ｍ：ＫＦ滴定で検出した水の量=ＫＦ＊factor(今回は2.73と思われる)
　ＫＦ：Karl Fischer滴定液消費量
　Ｗ：試料込みの注射器重量
　ｗ：試料注入後の注射器重量
　Ｗ－ｗ：ＫＦ滴定に使用した正味試料量

考え方
　固体試料1g中の水が、10ml*0.823=8.23gの溶媒に移ったのだから、溶媒の処理前後の水分増加量が固体中の水分と考えます。
　質問者さんの計算方法の記述は正しいと思います。

　で、結果は、
　（0.229-0.037)*10*0.823/1000=1.58≒1.6%
　この様な計算を滴定装置で自動計算させるのは、Makerの想定外でしょうから、面倒でも手計算してください。

　　この質問では、数値の桁数が多過ぎます。ＫＦ滴定では３桁も怪しいので、最終結果は２桁に丸めて出しましょう。

お礼

これだけ詳しくわかりやすく教えていただきありがとうございました。大変感激しております。これで安心してまた明日から仕事に取り組めます。ご親切にありがとうございました。ネットの力はやはりすごいですね。もうあきらめていましたがここまでわかりやすくご指導していただき深く感謝します。

回答No.2

kikero

補足　舌足らずの所が有りました。

　計算の考え方の文章記述は正しいのですが、具体的な計算のところに誤りが有ります。

>上の式に入れると10ｍｌ×0.8234×（4.813-0.791）÷（1000×2.10380）×100で1.574％と水分が出ます...

　（4.813-0.791）の様に検出した水の絶対量を用いると、ＢＫとＳＰの採取重量差が有ると誤差になるので、溶媒の水分を測定した時の重量で計算してはいけません。
　溶媒の水分結果だけを使います。

お礼

再度丁寧な解説ありがとうございました。これからは水分結果を使って計算します。