ガスクロマトグラフィーのカラムについて。

質問

ガスクロマトグラフィーで用いるガスクロマトグラフの中に固定相？として封入されているカラム充填剤とは何ですか？また具体例としてどのような物質があるのでしょうか？ご存知の方、回答して頂けると助かります。

回答No.1

sayasaya6655 · ベストアンサー

下にウィキペディアの文章をコピーしました。
URLを載せようと思いましたが文字化けしていたので、、

カラムおよび固定相
カラムはガスクロマトグラフィーの固定相を充填、あるいは塗布した管である。カラムにはパックドカラムとキャピラリーカラムの2種類がある。

・パックドカラム
パックドカラムは数mm程度の内径のガラスあるいはステンレス製の筒の中に、シリカゲルや活性炭、ゼオライトなどの吸着力を持つ固体、あるいは珪藻土などの多孔質不活性担体に不揮発性の液体を吸着させたものを固定相として充填したものである。不揮発性液体ならばどのようなものでも固定相とできるため極めて種類が多く、また自分で固定相の詰め替えが可能なので選択の幅が広い。また負荷できる物質量が多いため、主に目的化合物の分取用に使用される。

・キャピラリーカラム
キャピラリーカラムは溶融石英の内径1mm以下の管の内壁に固定相を塗布したものであり、ガスクロマトグラフィー特有のカラムである。かつては金属製やガラス製のものも使用されていたが、金属製のものは反応性があり、ガラス製のものは破損しやすい欠点があったため、現在はほとんどすべて溶融石英製のものに置き換えられた。溶融石英に吸着される固定相は限られるため固定相の種類は少ない。一般にパックドカラムに比べ単位長さあたりの理論段数は高い。しかし塗布されている固定相の量が少ないため負荷できる物質量は少ない。そのため主に分析用に使用される。

・固定相
固定相は主にその極性によって特徴付けられる。 高極性の固定相は高極性の物質と親和性が高いため、高極性の物質の保持時間が長くなる。そのため固定相の異なるカラムを使用すれば、あるカラムで分離できなかった物質を分離できる可能性がある。

キャピラリーカラムにおいては主に以下の4種類の固定相が使用される。

無極性:ポリジメチルシロキサン -((CH3)2Si-O)n-
低極性:ポリジメチルシロキサン/ジフェニルシロキサン -((CH3)2Si-O)m-((C6H 5)2Si-O)n- 2種の混合率によってさまざまな無極性～低極性のカラムが作られる
中極性:ポリメチルシアノアルキルシロキサン -((CH3)(N≡C-(CH2)m)-Si-O)n-
高極性:ポリエチレングリコール -((CH2)2-O)n-
また、光学活性体の分離用には上記の無極性～中極性の固定相にシクロデキストリン誘導体を混和したものが使用される。

パックドカラムにおいてはこれらの他にシリカゲルや活性炭、ゼオライトなどの吸着力を持つ固体、スクワランやジ-2-エチルヘキシルフタレートなどを担体に吸着させたものが固定相として使用される。

なお、それぞれの固定相ごとに使用上限温度が存在し、これを越えてしまうと固定相の溶出や分解が起こりカラムの寿命を縮めることになる。またキャピラリーカラムは保護のためにポリイミド樹脂で外側がコーティングされているが、300℃以上で使用するとこれが炭化しはじめ、脆くなって破損しやすくなるので取り扱いに注意が必要となる。

お礼

迅速かつ丁寧な回答をありがとうございました。
詳細な説明でとても良く判りました。
参考に致します。

回答No.2

tobetobe2005

ガスクロマトグラフの一般的な説明として、No１の方の記載は間違っておりません。

しかし、
＞固定相？として封入されているカラム充填剤

の文面ですと、　このカラムはパックドカラムにしか当てはまりません。　キャピラリーカラムで封入型というモノはございません。キャピラリーカラムでは、液層をフューズドシリカの壁面のシラノール基を利用して固定しているからです。　（封入しているわけでは有りません。）

お礼

回答ありがとうございます。参考になりました！