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分析装置のウォームアップの判断とは?
- 分析装置のウォームアップの完了の判断方法について教えてください。
- 分析装置のウォームアップにはどのような特性があり、判断が難しいのでしょうか?
- 細かい振幅のある大きな波の安定を客観的に判断する方法を教えてください。
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どのような分析装置かわからないので一般論を書きます。 質問の意味を取り違えていたらごめんなさい。 FFTやフィルターで揺らぎを取り除くことはできますが、そこに精力をつぎ込むより、分析装置の状態を把握してウォームアップ時間を十分にとることを重視した方が良いように思います。 1、不完全なウォームアップで測定は可能か 測定は再現性が重要です。分析装置が不安定な状態で安易に数学的手法によって測定値を拾い出しても再現性が得られるかが疑問です。 測定そのものがバックグランド(以下BGと記す)に埋もれているような微小なものである場合、フーリエ展開(FFT)によってスペクトルを確認し、不要な周期成分を除去したり、バイアスを除去することは可能です。このとき、不要な周波数成分やバイアスの発生原因が分かっていればある程度信頼性も確保できるように思いますが、再現性に問題があるのであまりお勧めできません。 FFTについては「EXCELでできるFFT」など解説本が多数あるのでそちらを参考にしてください。 2、ウォームアップ時間の掌握と管理の方法? ウォームアップ時間はご指摘のように機械が古くなれば当然長くなります。 ウォームアップが不十分な時間帯ではBGも大きく、信頼できる測定は不可能と思っています。 分析装置の状態を把握するために私たちはログを付けています。ログの内容は分析装置によりますが、装置の立ち上げと終了で確認する事項を相当項目書き込き、分析内容や対象物などかなり詳しい内容を記入するようにしています。 前の測定でトラブルがあったり、ダーティーな資料を入れた場合など、次に使う時はウォームアップ時間を大きくとって、慎重にBG低下を確認し、サンプルテストを行うようにしています。ログを見ることで消耗品の交換時期や分解・洗浄の必要性などの目安もつきます。 3、ウォームアップ時間の管理図を解析? 質問の内容がログによってウォームアップ時間の管理図を作成したということであれば、単に数学的手法で答えを出すという性格ではなく、ばらつきの原因を探ることが重要であると思います。 室温・湿度との因果関係、特定消耗部品の経年変化との因果関係など、必ず原因があるはずで、これはこれで重要です。 不特定要因による誤差が大きければウォームアップ時間の予測は偏差を大きくとらざるを得ず、この場合数学的な手法はあまり意味がなく、安全係数を入れて時間設定すべきでしょう。
お礼
丁寧なレスありがとうございます。&レス遅れ失礼しました。 >FFTやフィルターで揺らぎを取り除くことはできますが、そこに精力を>つぎ込むより、分析装置の状態を把握してウォームアップ時間を十分にと>ることを重視した方が良いように思います。 FFTですか。何か方法があると思っていました。幸い、ウォームアップ中のデータをエクセルに転送することは比較的簡単に出来るので、一度検討しようと思います。 昨年までは、別の方法でウォームアップの確認をしていましたが、ソフトの変更により今の方法が可能になったものの、この冬から極端に時間が掛かるようになって困っていました。装置は、X線系のもので、単純に主要部品が暖まって一定温度になるまで待つといった状況です。夏場なら、30分もかからずに安定状態に達していたのが、冬になり、室温の上昇と装置の内部温調により、4時間近くかかっている状況です。当然、分析を急ぐ者もいて、ウォームアップの完了に大きな個人差が発生していました。 部屋の温調や装置をつけっぱなしにするのが一番簡単なのですが、現在、約1年周期で交換している主要部品の寿命が更に短くなると言うことで、実現できていません。部屋の温調も、省エネと安全の面から同様です。 アドバイスの方法では、ウォームアップ時間を短くすることが出来ないのは承知の上ですが、一定時間のウォームアップ毎に、確認をすることで、個人差を排除した完了判断が出来ることを期待しています。