ベストアンサー 分液操作について 2009/10/29 22:07 反応処理で分液操作を行わないのと行うのとではどう違ってくるのでしょうか？カラムで精製するときに単離しにくくなるのでしょうか？ みんなの回答 （4） 専門家の回答 質問者が選んだベストアンサー ベストアンサー noname#160321 2009/10/30 09:58 回答No.3 ＃１お答えにあるように、液性が不適切だと有機層へ目的物が充分抽出されない場合があります。 当量の触媒(なんか矛盾した言明だが)を用いる場合など、触媒-生成物の付加物を壊してやる必要がある場合もあります。 一般に古典的な合成反応では水相と有機相との分配を利用し、精製の第一段階として分液操作を行ないます。 広告を見て全文表示する ログインすると、全ての回答が全文表示されます。 通報する ありがとう 0 その他の回答 (3) okazariY ベストアンサー率18% (19/102) 2009/11/03 19:44 回答No.4 反応操作を記述してみてください。OKかNGの判断できますよ。 広告を見て全文表示する ログインすると、全ての回答が全文表示されます。 通報する ありがとう 0 noname#115546 2009/10/30 01:12 回答No.2 カラムで吸着できるもの、できないものがあります。 より純度の高い目的物を得るには、分液をすることは大きな利点です。 広告を見て全文表示する ログインすると、全ての回答が全文表示されます。 通報する ありがとう 0 okazariY ベストアンサー率18% (19/102) 2009/10/29 22:17 回答No.1 反応液の中和操作や触媒を取り除く意味合いがありますので、精製しやすくなりますね。 質問者 補足 2009/10/29 23:11 分液をしなくてもカラム操作などで単離することは可能なのでしょうか？ 広告を見て全文表示する ログインすると、全ての回答が全文表示されます。 通報する ありがとう 0 カテゴリ 学問・教育自然科学化学 関連するQ&A 分液操作におけるピリジンの除去 有機化学の反応で溶媒にピリジンを使用しているのですが、一回の分液操作でなかなかピリジンを除去できません。 効率よく一回の分液操作でピリジンを除去できるいい方法はないでしょうか？ （ちなみに自分は１規定の塩酸でピリジンを水層へ移しています） 分液漏斗について 実験でニトロベンゼンから鉄を利用してアニリンを還元しました。その時に分液漏斗で食塩⇒ベンゼンで抽出しました。この操作をすることでどうしてアニリンが抽出されるのでしょうか？食塩・ベンゼンを加えるとどのような反応がおこるのでしょうか？分液漏斗でどうして有機層と水層に分けれるのかもお願いします。 分液ロートの収率に関して 大学の研究で、R－C（＝O）－R'[R：親水基]（＝以降(1)）をエチレングリコールで保護したのですが、 （R'の鎖は、短いです。） 分液ロートで塩化メチレンを使って抽出したのですが、粗収率が30％前後しかえられません。 前任者の方は、粗収率70％～80％でした。 収率を上げる方法があれば教えてもらえないでしょうか？ 操作 (1)、(1)のmol比10倍のエチレングリコール、p－トルエンスルホン酸、脱水剤で室温・終夜撹拌。 （脱水剤は、反応にまったく影響しないものです。） KOH水溶液（約1M）で中和し、塩化メチレンで抽出。 前任者の方のレポートにはKOH水溶液と書かれているのですが、 実験ノートにはKOH（固体）を入れて中和後に水と塩化メチレンを入れているのですが、 この違いで収率って変わるのでしょうか？ (1)は、分液ロート後にカラム精製で収率40％前後です。 よろしくお願いします。 天文学のお話。日本ではどのように考えられていた？ OKWAVE コラム オープンカラムとフラッシュカラムについて 実験をしていて分からないことがありましたので、ご存知の方ご教授願います。 私は、有機合成を研究しており目的化合物を単離・精製するためカラムクロマトグラフィーを使用しています。よく使っているのがフラッシュカラムなのですが、何回フラッシュカラムで精製しようと思っても、NMRや元素分析ではゴミ(おそらく不純物)が混じってしまいます。元素分析の結果の誤差は1%ぐらいで、なかなかその1%が0.4%以内におさまってくれません。そこでフラッシュカラムからオープンカラムにして単離しようと考えているのですが、目的化合物の分けやすさでいうとフラッシュカラムとオープンカラムどちらが良いのでしょうか？ また、みなさんが同じような経験をしたときどのように単離を試みたのかエピソードがあれば教えていただけないでしょうか？ よろしくお願いします。 分液ロート 油脂の過酸化物価の測定実験を行いますが、実験後の廃液の処理の仕方がわかりません。 少量の植物油、クロロホルム、氷酢酸、ヨウ化カリウム飽和溶液、蒸留水、デンプン溶液、チオ硫酸ナトリウムが混ざっています。 しばらくドラフトで放置したのち、これを分液ロートに入れクロロホルムをビーカーに落とし、クロロホルムは揮発させるか多量の場合は業者に引き取ってもらう。 ロートに残った液は中和する。・・・というので大丈夫なのでしょうか？？ ちなみに上記の液を分液ロートに入れた場合、下に落ちるのはクロロホルムと蒸留水ですか？残るのは酢酸とその他で酸性溶液になるのですか？ それならば、放置している間に層が分かれるので上層は分液ロートに入れずすくい取って中和し、層の境目辺りから下の液だけを分液ロートに入れれば大丈夫なのでしょうか？ 抽出：分液ロートのポイント (1)実習で使用する分液ロートは、栓及びコックがロートの本体と糸で結びつけられている、その理由。 (2)分液ロートを激しく振りすぎて、乳化してしまった。この後の処理方法。 (3)分液ロートからの溶媒の採取は、下層のものは下から、上層のものは上から行なう。この理由。 を教えてくださいっ！ いくら調べても適当な回答が得られないんです。 お願いします。 分液ロートについての問題 次の問題がどのサイト見てものってません！ （あったらすいません・・・） 教えてください。 問 ヨウ素をヨウ化カリウム水溶液に溶かした。この水溶液に含まれるヨウ素を取り出すため、分液ロートにこのヨウ素水溶液を入れ、さらにヘキサンを加えて十分に振った。このときヨウ素はヘキサンに溶けて、ヘキサン層に移った。これについて次の問いに答えよ。 ・ヘキサン層は上と下どちらか。 ・この分離方法を用いて、分離または精製することのできるものを次のア～オの中から１つ選べ。 (ア)液体空気から窒素を取り出す。 (イ)紅茶の葉から味と香りの成分を取り出す。 (ウ)紅茶の葉を穏やかに加熱して、昇華性物質のカフェインを取り出す。 (エ)少量の塩化ナトリウムを含む硝酸カリウムを精製する。 (オ)砂と砂糖の混合物から砂を取り出す。 それぞれの問いと、原理を教えてくだいさい！(＞人＜;) アルコールの臭素化 比較的高分子量の１級アルコール（ステアリルアルコールのような）を臭素化しています。 HBr水溶液と硫酸を用いて、有機溶媒ナシで行うのですが、分液中にエマルジョン状の塩？がたくさん出来てしまい、後処理がうまくいきません。操作は以下に示すとおりです。実験化学講座とほぼ同じ操作のはずです。。（抽出用のトルエンを仕込むことだけが違うと思います。） (1)反応液にトルエン/水を加える。 (2)分液 (3)水洗→分液 (4)炭酸水素ナトリウム洗い→分液 臭素化が進んでいるのは、GCで確認しております。 何かよい後処理方法があれば、ご教授ください！ （参考文献などでも結構ですので。。） よろしくお願いします。 実験操作について ある物質を合成して、カラムで目的物質を単離しました。ＩＲを測定してスペクトルを確認しようと思うのですが、目的物が含まれているすべてのフラクションについて測定すべきなのか、一度再結晶などをしてまとめてから測定すべきか、それとも目的物一成分のみがでているフラクションだけについて調べればいいのかわかりません。 どなたか教えてください、よろしくお願いします。 タンパク質の精製 アフィニティにくっつかないんですが・・・ はじめて質問します。学生です。 原株からあるNADPH依存のタンパク質を単離精製しているんですが、収量が少なく、より良い精製法を検討中です。 NADPH特異性のあるCibacron Blue F3GA色素を担体リガンドとした、いわゆるBlueカラムを試したのですが、目的酵素が結合せず、うまくいきません。（正確には少し結合しているようで単ピークで溶出するのですが、素通り画分の方が酵素活性が高い状態です。ベット量はカラムのタンパク質結合容量以下でやっています。） 至適ｐＨのリン酸バッファーで、KClでグラジエント溶出しています。 （カラムの説明書通りの条件です。ただし説明書ではアルブミンを精製しています。） 結合しない原因は何なのでしょうか？ 或いは陥りやすい操作ミスなど、少しでもわかる方は是非教えてください。 また、文献を探したところ、酵素溶液に基質を加えたり補酵素を加えたりすることで結合容量が増すようなことが書かれているものもあったのですが、その他に検討すべきことはあるでしょうか？ ご存知の方いましたら、ご教授願います。 エステル合成時に関することについて アルコールとカルボン酸塩化物との反応によりエステルを得る際、反応終了後の処理で使用する希塩酸、および分液ロートによる単離の過程で使用する飽和炭酸水素ナトリウム水溶液の役割がよく分かりません。この反応でピリジンを使用し、希塩酸は過剰のピリジンと反応させるために使われるとは習ったのですが、ピリジンが多量に残っていると反応生成物が得られないという理由がよく分からないです。飽和炭酸水素ナトリウムについてはカルボン酸塩化物と混入してしまった水との反応によってできたカルボン酸を取り除くためなのかなと思うのですが、もしそうだとしたら炭酸水素ナトリウムとカルボン酸はどのように反応するのでしょうか。 誰か回答よろしくお願いします。 分液漏斗での分離操作時に栓を外さないとなかなか分離が進まない理由 分液漏斗での物質の分離の際に行う操作の内の1つに、ガス抜きを済ませた後に 『栓を抜いて(または漏斗のでっぱりと栓の溝を合わせて)』 開放系の状態でスタンドに静置しますよね？ 栓を閉じたままだと、開放系のときに比べなかなか分離が進まないからですが、 これはどういう原理で、分離速度に差が現れるのでしょうか？ 二層を混ぜたときに圧がかかることに関係しているのでしょうか？ その理由が気になったので、今回のような質問をさせていただきました。御回答よろしくお願いします。 日本史の転換点？：赤穂浪士、池田屋事件、禁門の変に見る武士の忠義と正義 OKWAVE コラム 有機における高分子の合成方法について 私は大学で天然物の合成を行っていました。 簡単に述べると方法手順は １.丸底に原料、試薬、溶媒を入れ反応。 ２.分液ロートで抽出。 ３.シリカカラムで精製。 ４.ＮＭＲで構造決定。 そこで有機高分子（ゴム、樹脂）についてお聞かせ頂きたいのですが 高分子も上記の方法と同じ手順で合成を行うのかそれとも別の方法で 合成するのでしょうか？（工業ではなく研究レベルで） 具体的な説明か参考ＨＰを教えて下さい。 よろしくお願いします。 dl-エフェドリンンからｄ-エフェドリンを単離精製するのはどうすればい dl-エフェドリンンからｄ-エフェドリンを単離精製するのはどうすればいいですか？ インスリンの抽出と精製 インスリンの抽出方法を教えてください。 また、クロマトグラフィーで単離・精製する方法も教えてください。 詳しく教えてもらえればうれしいです。すいません 分液漏斗で、二層が分離しにくいときに電解質を加える理由 分液漏斗での分離操作で二層が分離しにくいときには、一方が水溶液であるときには 『NaClのような電解質を加えてみる』 と、実験の操作について詳しく書いてあるような本にはよく書かれています。 確かに実際、そのようなときには電解質を少量加えると分離がスムーズに進みますが、 これはいったいどういう理由でそうなるのでしょうか。 水層に移動した有機化合物は、水素が解離してイオンの状態になっていますが、 そのことに何か関係があるのでは…？ などと自分なりにもいろいろと浅はかな考察をしてみましたが、 やはり真の理由が知りたいです。 どなたか、その理由を教えていただけないでしょうか。 御回答よろしくお願いします。 実験の操作に関して こんばんは。実験の操作に関して、凄く基本的なことだとは思うのですが、ちょっと混乱しているのでご助言下さい。 例えば、標準溶液をメスフラスコで調整したとします。標線まで精製水を加えた後よく混ぜ合わせます。その後なのですが、ポリびんなどに移す際、ポリびん内を共洗いするのは理解できるのです。しかしながら、試薬を移した後のメスフラスコ内部やその栓を精製水で洗い、それらまで含めてポリびんに入れる必要はあるのでしょうか。どうも混乱しています。でも、仮に液体試薬をホールピペットやメスシリンダーから他の器具に移す際、移し終わった後精製水で洗い込むといった操作は普通しないと思うので必要ないような気もするのですが…。 これがおそらく標定対象物であれば、そこまでの操作はいらないと思うのです。例えば濃塩酸を500mLビーカーで希釈したものを試薬びんに移すときなど。ただ標準溶液だともしかしたら必要なのかと思い不安になってしまいました。 拙い文かつ誤りも多々あるとは思いますが、コメントをお願い致します。 研究で薬用植物からの成分の単離を行っています。 研究で薬用植物からの成分の単離を行っています。 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分液をしなくてもカラム操作などで単離することは可能なのでしょうか？