粉末X線回折のこと

質問

一般的に粉末X線回折では試料の粒形が10μｍ以下で均一になるようにしなければ精密測定は行えないと
聞くのですが、なぜ、試料の粒形が10μｍ以下でないとダメなのでしょうか？試料の粒形が10μｍ以上に
なってしまうと、2θや強度はどのように変化するのでしょうか？
ぜひ，よろしくお願いいたします。

回答No.1

Luckycats · ベストアンサー

morinaga様、初めまして
Luckycatsです。
　粉末Ｘ線回折の試料ですが、私としては、本当に１０μｍ以下とまでは、こだわって作っていませんけど。但し、細かい方が良いことは確かです。
　粉末Ｘ線回折では、結晶粒が同じ確率でランダムに配置されていることが前提です。２θは、ご存じの様に格子定数で一義的に決定されます。但し、大きな結晶粒でこれが特定の方向を向いていると、ゴニオメーターを回転させても特定のプラッグ角の反射しか検出できなくなります。従って試料内の結晶粒は、ランダム方位で存在する必要があるわけです。試料を細かくしておかないと、JCSDSカードに記載されている強度比とずれたり、特定のピークが低く（最悪の場合未検出・・・あまり経験がありませんが）なってしまいます。ですから、粉末Ｘ線回折で定量分析をする際には、特に粉砕には気を使っています。
　但し、粉砕などで結晶状態が変化するものなどは、試料づくりに注意が必要です。

お礼

ありがとうございました。
よくわかりました。また、よろしくお願いします。