誘導体化の方法

質問

エストロゲン（エストロン、エストラジオール、エストリオール）をトリメチルシリル化しようとしています。BSTFAに混ぜて半日反応させたのですがエストロゲンがBSTFA中に溶けません。どのように行ったらよいのでしょうか？他の溶媒を混ぜるのでしょうか？教えて下さい、お願いします。

回答No.3

rei00 · ベストアンサー

rei00 です。補足拝見しました。

> 文献はいくつか調べたのですが

　『いくつか』ではなく，「総て」調べないといけませんね（必要な場合は！）。

> シリル化剤以外の溶媒は加えられてませんでした。

　それは，御覧になった文献が偶々そうだったのではないでしょうか。他のものを使っている例もあるのではないですか。

　例えば，「PubMed」（↓）で「estrogen AND BSTFA」で検索すると２件ヒットしますが，これらでは TMCS (trimethylchlorosilane = TMS-Cl) を加えていますよ（これはシリル化剤ですので，溶解度には影響しないかもしれませんが・・・）。

　さらに，２件のうちの一方「J. Agric. Food Chem., 47(9):3489-94 (1999)」はネット上で Full Text（PDF ファイル）が見れますが，そこでは CH2Cl2-EtOAc (2:1, v/v) の溶液に 1% TMCS を含む BSTFA 溶液を加えて，60 ℃で 60 分反応しています。ibonishi さんの場合も同様の条件で良いのではないでしょうか？

> 論文と同じように行ってみたところ、
> うまくいかなかったので

　それはエストロゲンを BSTFA でシリル化している文献でしょうか？　そうであれば，同じ様に行かないのは問題ですが・・・。

　目的は「エストロゲンをシリル化すること」と思いますが，BSTFA を使用しないといけないのでしょうか。「エストロゲンのシリル化」の条件を検索すれば，必要な文献が見付かると思いますが・・・。

参考URL：

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/PubMed/

お礼

上の文はお礼の方に書くべきでした。
すみません。

補足

エストロゲンを BSTFA でシリル化している文献を読んでそのままやってみたのですが駄目でした。
他の文献を調べ、溶媒にピリジンを加えたところ溶解させることができました。
論文検索までしていただいてすみません。
人に頼ろうとしすぎてました、もっと努力してみます。
また、わからないことがでてきた・・・。早速、頑張ってみます。
ありがとうございました。

回答No.2

noname#211914

専門外で的を外しているかもしれませんが、以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?
「畜産食品中残留ホルモンのヒト健康に及ぼす影響に関する研究」
このページで「表１　エストロゲン類の高感度分析法の比較」の中で８の参照文献やその中の引用文献は参考になるかもせれませんが・・・・？

一般的には、rei00さんのコメント様に文献調査されるのが研究の最初の段階ではないでしょうか・・・？？？

ご参考まで。

参考URL：

http://www.mhlw.go.jp/topics/0106/tp0601-2a4.html

回答No.1

rei00

BSTFA の使用経験はありませんが，他のシリル化剤の使用経験から回答いたします。

　通常この手の試薬は溶媒兼触媒としてのアミンと共に用いると思います。文献には書かれていませんか。

　なお，お書きの文章からすると，文献調査が不十分なように思います。BSTFA を実際に使用してシリル化している文献を探して，その通りに行なってみられれば良いかと思います。

補足

回答ありがとうございます。
文献はいくつか調べたのですがシリル化剤以外の溶媒は加えられてませんでした。
論文と同じように行ってみたところ、うまくいかなかったので質問させていただきました。
こちらの情報をうまく伝えていませんでした、すみません。