硫酸アンモニウム鉄（II）溶液の標定について

質問

ＤＰＤ硫酸アンモニウム鉄（II）滴定法で残留塩素の測定を
行ったのですが、2.82mmol/L硫酸アンモニウム鉄（II）溶液の
標定の際に、25ml以上の二クロム酸カリウム溶液を滴下しても
終点の青紫色になりませんでした。
4,5日前に予備実験を行った時には、14～15ml程度で青紫色に
なりました。ほとんどの試薬は予備実験の時に使用したものと
同じ物を使用し、硫酸アンモニウム鉄（II）溶液だけは当日に
調製しました。4班それぞれで調製、滴定を行ったのですが4班とも
青紫になる前の薄い緑色から変わりませんでした。
１週間しないうちに試薬は劣化してしまうものでしょうか？
終点の青紫色にならない理由がお分かりになる方、教えてください。

回答No.3

noname#129145

こちらを使った質問はいかかでしょう。
「技術の森」
http://mori.nc-net.or.jp/EokpControl?site=default&lang=ja&event=TE0001

調べて答えられたらまた回答しますね。

お礼

教えていただいてありがとうございます。
このようなサイトもあるのですね～。
仕事柄これからは利用させていただきます。
ありがとうございます。

回答No.2

c80s3xxx

確実なことはわかりませんが，二クロム酸カリウムの色は変わっていませんでしたか？あれは光で劣化したりすることもあるし．

お礼

回答ありがとうございます。
二クロム酸カリウムは褐色瓶に入れて暗所に保存しておきました。
色も調製した時と同じ黄色い色だったと思うのですが…。
もう一度確認して、ニクロム酸カリウム溶液を調製しなおして
滴定してみるのがよいですね。やってみます。
ありがとうございました。

回答No.1

c80s3xxx

鉄(II)の標定のときの話ですか?
指示薬はフェロインですか?
ほとんどの試薬，といいますが，それは具体的に何ですか?

補足

連絡ありがとうございます。補足させていただきます。
ＪＩＳ　Ｋ　0101工業用水試験法　28.4　DPD硫酸アンモニウム鉄（II）滴定法を行いました。
その時に使用する2.82mmol/L硫酸アンモニウム鉄（II）溶液の標定の話です。
硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物1.11gを硫酸（１＋３）8mlを加えた
水に溶かし、水で全量を１Lにしました。この溶液の標定操作は
2.82mmol/L硫酸アンモニウム鉄（II）溶液100mlを三角フラスコに取り、
コレに硫酸（１＋５）10mlと、りん酸5mlを加え、指示薬としてジフェニルアミンスルホン酸バリウム溶液を2ml加えた物を、1/300mol/L二クロム酸カリウム溶液で標定しました。
硫酸アンモニウム鉄（II）溶液以外の試薬は４、５日前に調製しました。
以上です。お分かりになる方、回答宜しくお願いします。