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アセトアニリドの合成について
学校の実習でアセトアニリドの合成をしたのですが、 私の収率が32%でした。実習担当の先生によると、 (1)反応時間(2)反応条件(3)反応温度(4)反応圧力(5)反応試薬など、 この5つの原因が関係すると言っていました。 ところが、私にしてみれば、原因の解明が難しくて 困っています。回答を待ってます。
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先生のご指摘でいいのでは? たとえば、(1)に関しては、反応時間が短すぎて、十分に反応が進行しきる前に終わらせてしまっていたのかもしれません。 (3)も同様です。一般に、温度をあげるほど反応速度は上がります。 ただし、試薬が熱に弱い場合などは、分解反応も加速されるために必ずしも温度を上げるほうが良いとは限りません。反応が平衡下にある場合にも同様です。 (4)はちょっと考えにくいでしょう。 ガス反応ならともかく、これはフラスコの中の溶液反応ですよね? (5)は、試薬や溶媒の品質というか純度が悪かったなど。 (2)は(1)や(3)も反応条件に含まれますから、そのほかとなると、たとえばかくはんの仕方とかいろいろ考えられます。 上述のことを念頭に、何か思いつきませんか?
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質問事項が書かれていませんね。想像はつきますが。 それにしても、どのような試薬を使ったのかも重要です。それに関してもある程度想像はつきますが。厳しい言い方をすれば、そういったことが重要であるという認識のなさが問題だと思います。 一般論として、再結晶のときに再結晶溶媒が多過ぎて収率を低下させることが多いと思います。 しかし、再結晶をしたのかどうかもわかりませんので判断できませんね。 また、私の意見としては、この実験で(1)~(4)が問題になることはないと思います。試薬の量などをまちがえなければ簡単に進む反応ですから。