酸化還元反応 Feの定量について

質問

某大学の２年で化学科やってる者です。
先日、「分析化学実験」で、過マンガン酸カリウム標準溶液を用いたFeの定量をやったのですが、相対誤差が約＋0.7％ほど出てしまいました。
この原因を調べようと本・ネットともに」探してみましたが見つからず困っております。
正の誤差を生じる原因を何か知っている方がいらしたらぜひ教えてください＞＜
ちなみに、試料は硫酸第１鉄アンモニウム（Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O／式量392.14)、滴定剤は0.1ＮKMnO4標準溶液。硫酸酸性下で滴定を行いました。

回答No.3

noname#62864 · ベストアンサー

No.1です。
そういうことであれば、それは必ずしも誤差とはいえないと思います。
つまり、一般に試料の純度は100%ではありません。分析用の特別なものでない限りは98%程度の純度があれば良い方だと思います。
こういった事情ですので、気にしなければならないほどの誤差ではないと思います。ただし、何回かの滴定の結果にバラツキが多いようでしたら、操作に問題があるということになります。

お礼

滴定の結果にはばらつきはなかったので、誤差とは言い切れないのかなとも思いました。
学校で使っている試薬の純度も次回からは調べてみようと思います。ありがとうございました。

回答No.4

DexMachina

とりあえず、今回の実験での「+0.7％」という結果の原因であるかどうかは別として、
ですが・・・

「正の誤差を生じる原因」ですが、KMｎO4での滴定ということは、Fe(II)→Fe(III)の
酸化によって定量したものと推測します。
(そのため、試料の一部が酸化されて硫酸第二鉄アンモニウムになっていると、その分
　が滴定に入らなくなる為、「負の結果が出るはず」と考察されたということですね)

とりあえず、今回の結果だけでは断定できませんが(→総鉄・二価鉄が別途で分析
されていない為)、操作ミスや測定誤差がないと仮定すれば、硫酸アンモニウム分や
水和水の欠落が可能性として考えられると思います。
(硫酸第一鉄アンモニウムは硫酸第一鉄と硫酸アンモニウムの複塩だと考えれば、
　その一方であるアンモニウム塩が少なければ、相対的に鉄の比率が増加、と)

回答No.2

gori8063

学生実験の化学実験でそれだけの精度が出たことはたいしたもんだと思いますね。正直。

で、誤差の要因は幾らでもありまして、そもそも器具や実験者の操作にも誤差は（正・負問わず）生じるものだと思いますが。

お礼

お褒めを頂きありがとうございます。
これくらいの微妙の誤差は仕方ないものですよね。
ありがとうございました。

回答No.1

noname#62864

「誤差」というのは何に対する誤差ですか？
つまり、何を基準にした誤差でしょうか。また、その基準が正しいという根拠はあるのでしょうか。

補足

失礼しました。
今回は、試料（鉄塩）中のFeの重量％を求めよという問題でした。
したがって、誤差の基準は理論値＝Feの分子量／鉄塩の分子量＝14.24％です。