融点の許容範囲

質問

資料によると、フルオレノールという物質の融点は155　157℃と書いてありました。これは155～157℃の間であるということなのでしょうか？
また、私の実験値の融点は153～154℃だったのですがこの値で得られた物質は純粋なフルオレノールであると考えられるでしょうか？このフルオレノールは十分に乾燥させておらず、少し水分をふくんでいたかもしれません。また実験による融点の資料との誤差の許容範囲はどれくらいですか？

回答No.3

hiranari · ベストアンサー

<資料によると、フルオレノールという物質の融点は155　157℃と書いてありました>それぞれ異なる文献値ということでしょう（引用文献を調べるかまたはバイルシュタインを調べてください）。<私の実験値の融点は153～154℃だったのですがこの値で得られた物質は純粋なフルオレノールであると考えられるでしょうか？>フルオレノールの構造はわからないのですが。一般的有機化合物だとしてのアドバイスです。ぜひ標品を準備してください（標品は試薬メーカーからの購入又は文献の方法で別途合成して用意します）。フルオレノール標品の融点、また合成品と標品（約１／１）の混合物の融点を測定すると一致するか否かの判断ができますね（定石の混融試験です）。なお、水分についてですが水酸基含有化合物であれば融点を下げる可能性はあると思います。でも混融試験で標品近くまで上昇すれば一致の決め手になるでしょう。

お礼

定石の混融試験をすることは判断の基準になって良いですね。実験室の気圧などもおそらく融点に関係すると思うので条件をおなじにするという点でも良いと思いました。参考になりました、どうもありがとうございました。

回答No.2

CaribbeanRoots

偏光顕微鏡でＤＳＣ観察してみるとよく分かります。
よく使われる（？）キャピラリーにモノを封入して
昇温して測定する方法だと155-157みたいな結果が
得られると思いますが、まったく同じモノをDSCで
顕微鏡観察したら融点って一体なんだろう？
って思えてきますね。
残存溶媒が飛んでる/結晶系変化/相変化などDSC曲線
に現れますので、目の錯覚でもないしｗ
液晶性があればもっと計りにくいかもしれませんね。
なお、顕微鏡で見ても見た目は解けた終わったと思っ
ても、ちゃんと視野が暗くなる（当方相）まで昇温
したら従来の測定値とずれます。
融点付近の昇温速度をかなり遅くプログラムしても。

目だけで決める場合は、同じ化合物でも粒径が違う
（Lot差）と解け始め、終わりも違ってくることも
顕微鏡ってすごいわん。
NMRやMSなどで確認でいていてLCで純度が分かって
99%とかでズレてたら考えますが、純度悪くて許容
範囲とか考えるのはあまりしなくていいかと・・・。

お礼

ＤＳＣ観察という言葉をはじめて聞きました。難しそうですが勉強になりました。どうもありがとうございました。

回答No.1

noname#62864

融点は固体が溶け始めと温度と、完全に溶けた温度で記述するのが基本です。
したがって、加熱していくときに155℃で溶け始めて、157℃で完全に溶けたということでしょう。

物質の同定は、融点だけで行えるものではありません。153～154℃というのは、客観的に見ればグレーゾーンになると思います（別の見方もあるでしょうが・・）。
つまり、そのサンプルの製法や、可能性のある不純物などの事情を総合的に判断して、フルオレノールである可能性が高いのであれば、多少の不純物を含んでいるか、測定時の誤差によるものと考えるのが妥当でしょう。
現実問題として、この程度の誤差があることは特に珍しいことではないように思います。

お礼

ありがとうございます。参考にさせてもらいます！