総リンの補正方法

質問

総リンを分析する際にペルオキソニ硫酸カリウム分解法で分析してますが、その際に分解後の溶液中に金属水酸化物（鉄・マンガン等）の沈殿が有るために、硫酸（1＋35）を（20ml）加えて溶かす方法を取るのですが完全に溶けないようですが、それって完全に溶けきるものなのでしょうか？それとも溶けるまでもっと添加するのでしょうか？それとその後の補正の計算方法も教えてください。
計算方法は詳しく教えてもらえると助かります。

回答No.1

noname#160321 · ベストアンサー

>>それとも溶けるまでもっと添加するのでしょうか？
第一に「金属水酸化物（鉄・マンガン等）の沈殿が有る」これが本当におっしゃる中身なら、「溶けきるまで添加する」になりますが。こればかりは端末のこちら側では分かりません。(だから「自信なし」)
通常「同じ試料」を使って同様に分解し、現在使っておられる硫酸は１N(0.5M)なので、もう少し濃い硫酸で溶けるかどうか試してから先へ進めてください。
濃度補正だけなら。溶液の体積が本来、「分解物溶液の体積」+20mlのところ「分解物溶液の体積」+20ml+「あとから足した硫酸水溶液の体積」に替わるため、最後に得られたリンの値に、{「分解物溶液の体積」+20ml+「あとから足した硫酸水溶液の体積」}/{「分解物溶液の体積」+20ml}を掛けてください。(薄まったので、その分補正する)

お礼

その後、硫酸の濃度を（1＋5）に変えて添加してみましたが、なかなか完全に溶ける気配はないようですが、もう少し根気よく濃度調製してやってみます。
お礼遅れて申し訳有りませんでした。
ありがとうございます。