アニリン硫酸塩の合成法を教えて下さい

質問

アニリン硫酸塩を合成したいのですが、反応は簡単にみえて、いざ操作するとわかりません。
　アニリン（液体：ほぼ１００％）に濃硫酸を加えれば白色の物質ができると思うのですが、
・アニリン（塩基）に硫酸（酸）を過剰に加える？
・またはその逆？
・白色沈殿をどうやって取り出すか？
・精製は再結晶？
・どうやって乾燥させるか？

分析専門なので、お恥ずかしいですが細かい操作になるとわかりません。よろしくお願いします。

回答No.1

noname#160321 · ベストアンサー

>>アニリン（液体：ほぼ１００％）に濃硫酸を加えれば白色の物質ができると思うのですが、
わー！やめて！
硫酸水溶液を撹拌しながらアニリンを加えます。アニリンと硫酸の当量だけ１：１か２：１か決めて置いて下さい。反応し終わるとアニリンは沈殿物が出来るか全部溶け切るかします。沈殿物が出来たらよくつぶして、中に未反応のアニリンや硫酸が残らないようにします。
ちなみに２：１の硫酸塩（Ph-NH2)2・H2SO4は15mlの水に１ｇが溶けます。エタノールには少しだけ溶け、エーテルにはほとんど溶けません。
出典：The Merck Index 1996 12thEd.
（水から）再結晶した場合結晶溶媒を含むかもしれないので塩化カルシウムの減圧デシケータに入れドライアイス(液体窒素でも可)のトラップを付けロータリーポンプで引っ張ります。ロータリーポンプが汚れるのが気になるようでしたら活性炭と塩化カルシウムの詰まった管を間に入れて下さい。

お礼

詳細に教えていただきありがとうございます！
これを参考に合成してみます。
濃硫酸を直接加えることは危険ですね。基本でした。
ありがとうございました。