再結晶の方法について

質問

再結晶をうまく出すにはどうすればいいですか?
単結晶を出したいのですが結晶が出てくるのを待ってる間に溶媒か乾固してうまくいきません。ちなみに有機化合物です。操作法など，なるべく詳しくお教えください。

回答No.3

rei00

再結晶の目的は何でしょうか，精製のためでしょうか，それともＸ線解析用の結晶作製でしょうか。前者なら構いませんが，後者なら jayrojaryo さんの方法は使えません。

　「単結晶を出したいのですが」とありますので，後者かと思いますが，jayrojaryo さんの「もし出にくい場合はスパーテルの小さい物でフラスコの壁面を少しこすって刺激を与えると出やすくなります」では，結晶が出やすい代わりに，小さな結晶や結晶の塊ができてしまいＸ線解析用の単結晶を得るのは困難です。ANo.#1 の inorganicchemist さんの方法が参考になると思います。

　同じ事ですが，私は溶液の入っている容器をパラフィルムで完全に閉じた後，細いキャピラリ－を刺して静置しておく事でＸ線解析用の結晶を出したことがあります。

　要点は，１）比較的溶解度が高く，結晶化可能な溶媒に溶かす。２）上記の様にして，溶媒の蒸発を極力抑える。３）じっくり待つ。４）毎日の様に様子を見て（ただし，持ち上げたりして振動を与えないようにする事），溶媒がある間に結晶ができそうかを確認する。５）どの溶媒が良いかはやってみないと判らないところがあるので，一度に多数の溶媒で平衡して行なう（Ｘ線解析用であれば極く少量でできます）。

　いかがでしょうか。参考になれば幸いです。

お礼

詳しいご説明ありがとうございました。
再結晶の目的はX線構造解析のためです。
早速明日にでも試してみようと思います。

回答No.2

jayrojaryo

よく使っていた手は再結晶を得たい物質の溶解度があまり高くない
溶媒を用いることです。
三角フラスコなどに溶質を入れて湯浴などで温度を上げて
溶かします。
そのあと冷やせば溶解度の温度差で出てきます。
もし出にくい場合はスパーテルの小さい物でフラスコの壁面を
少しこすって刺激を与えると出やすくなります。
試してみてください。

お礼

ありがとうございます。
やってみますね。

回答No.1

inorganicchemist

溶媒を換えてみましょう。溶解度が高すぎる溶媒を使うと
ろくなことになりません。

単一の溶媒で適した溶解度をもつものがなければ、二つの溶媒を
組み合わせて使うのも効果的です。たとえばエタノールと水とか。
このときに二層系にしてみるのもよいでしょう。セパレートティーは
ご存知ですかね？あんな感じです。

あと、溶液を濃縮するのでなく、温度差を利用する手もあります。
室温で飽和状態の溶液を作り、溶媒がそれ以上蒸発しないように
パラフィルムなどでフタをして、冷蔵庫などに入れておきます。
くれぐれも爆発しないように気を付けてください。
エーテルなどはやめておいた方がよいかも。

最後にうまくいくこつを。
・決してあきらめない、必ずきれいな単結晶ができると信じる
・愛情を注ぐ

ちなみに私、この夏はX線の構造解析がうまくいかなくて
結晶作りと測定で、夏休みがなくなりました・・・・

お礼

どうも良きアドバイスをありがとうございました。
様々な溶媒系を試してみます。
愛情をいっぱい注いで見事な単結晶を出します!