アジピン酸ジクロリドの保存方法

質問

大学の学生ですが、卒業研究でアジピン酸ジクロリド
を扱う事になりました。

そこでこのアジピン酸ジクロリドの取り扱い方法を
調べていたのですが、保存方法が詳しく書かれた英語文献を見つけることができません。
今まで私が調べた（インターネットの検索サイトで）所では他の溶媒（ヘキサン、ピリジンなど）に多量に溶かして密閉保存する方法がありました。

しかし、英語文献ではないので信憑性に欠けます。

保存方法を詳しく知っておられる方は教えて頂けないでしょうか？
よろしくお願いします。

回答No.2

noname#145676 · ベストアンサー

酸クロリドは一般的に水分に弱く、加水分解して酸と塩化水素になります。従って水分をできるだけ避けるようにして保存するのが一般的かと思います。
　禁水性物質（有機金属化合物など）の保存方法が参考になるかもしれません。
　わたしが使ったときはそれほど精度が必要でない実験だったので、市販のものをそのまま使用し、しっかり密封していましたが、精度が必要なときは窒素雰囲気下で蒸留し、アンプルに小分けしてアンプルごとに使い切るようにします。
　ただし、前述の通り塩化水素が発生しますので、腐食されてはいけないようなもの、酸の影響を受けやすいものとは一緒に保存してはいけません。
　実験化学講座などもご参照いただければと思います。

　それ以前に、必要最低限だけの試薬を購入することも必要です。大学の薬品庫は一般的に狭いですからね。

補足

ありがとうございます。
とても参考になりました。
これは補足ですが乾燥ピリジン（モレキュキュラーシーブ入り）などの溶媒に溶かして窒素ガス
で脱気して密栓する方法はどうなのでしょうか？
（溶媒で希釈されるので腐食しにくくなるのではと考えているのですが......）
いろいろ聞いてすいません。
よろしくお願いします。

回答No.3

koji59

モレキュラシーブスを一緒に入れておくのはやめておいたほうが良いかもしれませんよ。私はセバシン酸ジクロリドを使って重縮合を行っているのですが、経験則で、モレキュラシーブス（３Ａ）を入れっぱなしにしておいた溶媒を使ったとき、分子量が上がりにくいことがありました。
（乾燥に用いたモレキュラシーブスをすぐに除去した際は問題ありませんでしたが・・）

　このときはアミド系溶媒を用いていたのですが、モレキュラシーブスから出てくる何かによって、酸クロの一部が反応してしまったような感じでした。ですので、精密な合成を行おうとしているのであれば、やめたほうが良いかもしれません。

　理論的にどうのこうのではなくて、あくまで経験則なんですが、ご参考になれば幸いです。

お礼

良いアドバイスありがとうございます。
モレキュラシ－ブスに吸着された水と酸クロリドとが反応してしまうのかも....？（活性が落ちる）
経験則でもとても助かります。

回答No.1

takenobupapa

文献によるものではないのであくまで経験者のアドバイスにしておきます。保存に重点をおくのではなく,使用前に精製するのが一般的です。また長期保存するなら不活性ガスでガラスアンプルに封入する方法があります。
私はきつくキャップを閉めてデシケーター中に保存,蒸留して使いました。精製方法などは成書が出ています。

お礼

ありがとうございました。
とても参考になりました。
さっそく精製方法を調べてみようと思います。