硫化銅(CuS)の検出・同定方法

質問

お世話になります。
　酸性スラリー中に含まれる硫化銅を検出する方法を捜しています。
　このスラリー中には硫化銅以外にも酸化鉄や硫化亜鉛等各種金属化合物も混在しているのですが、硫化銅が操業に悪影響を与えることが分かっています。
　スラリーの液中にはCuイオンが存在している(1000～2000mg/l)ため、何らかのタイミングで反応を起こして硫化銅になってしまっていると推測しているのですが、工程が長く発生源を突き止めるのが困難な状態です。
　硫化銅の存在は最終工程でスラリーから有価金属を分離する際には確認できる(色が黒いため）のですが、それ以前の工程では全くわかりません。
　そこで、工程のある部分で硫化銅が生成していると仮定して、各ポイント毎の硫化銅量を調べたいのですが、何か良い解析方法をご存じの方がいらっしゃいましたらご教授願います。

　ちなみにスラリー中の硫化銅濃度は1%もないと考えられます。弊社で持っているXRDではその程度だと難しいと言われました。

回答No.1

noname#230359 · ベストアンサー

具体的にどのようなサンプル形態か判りませんが
Cu-Sの同定をするだけならオージェ電子や２次X線法で
調べられますよ。

ただし定量はかなり難しいかもしれません。
化学的にやるのが一番正確だと思います。

自分の所に無い場合は測定機関に依頼することになります。

はい蛍光X線法のことです。
蛍光X線もオージェも電子殻の準位に影響を受けるので
リファレンスとなるスペクトルと比較することで検出は可能です。
ただKEKあたりの資料なのでコスト的にどうかは判りません。

http://www.jfe-steel.co.jp/research/giho/013/pdf/013-14.pdf
http://ccdb5fs.kek.jp/tiff/2009/0925/0925001.pdf

オージェはこんなのが

http://www.sasj.jp/JSA/CONTENTS/vol.13_3/Vol.13%20No.3/Vol.13%20No.3%20239-244.pdf

お礼

回答ありがとうございます。

サンプル形態については、乾燥粉末状です。

2次X線法というのは蛍光X線などのことでしょうか。
蛍光X線分析装置（XRF）はあるので、分析したのですが、
Sもある、Cuもあることはわかるのですが、CuSとして存在しているか
という同定はできませんでした。

オージェが化合物同定できるとは知りませんでした。
調べてみたいと思います。

なるほど…ありがとうございます。
外部だと時間・コスト的にきつそうです。
化学的にやる方法を検討したいとおもいます。

回答No.2

noname#230359

通常の蛍光X線分析装置では定量は難しいと思います。
(よくあるエネルギー分散型(EDX)ではなく大型高価な波長分散型(WDX)なら何とかできるかどうか)

やれるとしたら回答（1）tigersさんの追記にあるような硬X線の使える放射光施設施設でのXAFS測定になると思います。
それでも全銅中の硫化物の比率測定なら比較的容易ですが硫化銅の含有量の定量まで行くとは難しいかもしれません。

国内だとXAFS測定できるのはKEK,あいちシンクロトロン、Spring8、九州シンクロトロンの4施設あります。

参考URL：

http://support.spring8.or.jp/xafs.html http://www.saga-ls.jp/?page=199 http://www.astf-kha.jp/synchrotron/userguide/gaiy

お礼

ありがとうございます。

やはり簡単には出来ない様子ですね…。
装置分析についてはあきらめようと思います。