減圧蒸留について教えて下さい。

質問

近々、会社の実験室で蒸留による精製を行わなければなりません。周りに詳しい人がいなくて困っています。沸点の分からないオリゴマーを精製したいのですが、どのような手順で行えばよろしいでしょうか？分留管などの種類もたくさんありどの辺を使用すればよいのかよく分かりません。どのような些細なコメントでも構いませんのでよろしくお願い致します。

回答No.1

noname#160321

>沸点の分からないオリゴマーを精製したい
オリゴマーならまず最初にガスクロかSEC(GPC)で全体の分布を調べるべきでしょう。
それから簡単なカラム(ヴィグリューなど)を用いて圧力vs沸点などの様相を見ます。
数個の分画が取れるならそれらをガスクロかSECで見て作戦を立てます。
単一の成分が圧倒的なら最初はそれだけに絞るべきでしょうし、二、三ならそれらをわけることに集中しましょう。
十成分以内の主成分に分画できそうなら精密な圧力vs温度制御計画を立ててわけていきましょう。
それを超える成分があるなら、分けても「意味無い」と思います。

お礼

回答有難うございました。ガスクロとGPCはすでに測定済みで恐らく目的物がメインの成分のようです。
目的物は五量体ですが、六量体や四量体も混ざっているようです。まずは簡単なカラムを購入して様子を見たいと思います。桐山製作所のカタログにはビーグロー分留管と記載されていますが、ヴィグリューとはこのことでしょうか。