フッ素の土壌含有量試験

質問

今年2月に施行された土壌汚染対策法の「含有量試験」で1mol/lのHClでフッ素の溶出を行うのですが、高濃度の塩素に邪魔をされて、イオンクロマトグラフでのフッ素の定量ができません。どなたか、前処理方法を教えてください。

回答No.1

yumityan · ベストアンサー

こんばんは
フッ素の分析は、前処理として水蒸気蒸留を行ってランタンアリザリンコンプレキソン法で比色分析を行います。
面倒ですがこの方法でなければ、妨害があって分析が出来ません。
今後多数の分析が行われるうち、もっと合理的な分析方法が出来ると思いますが、現状としてはこの方法で行わざるを得ないものと思います。特に土壌汚染対策法に基づいて分析する場合は、施行規則示された方法に忠実に従わざるを得ないでしょうね。
定量下限値を上げてイオン電極法等を応用すると分析できると思いますが・・・

お礼

早速、お返事有難うございます。
その比色法なんですが、酸性が強いので、多量のNaOHで中和が必要だと思うのですが。一度行ったところ、退色しているように見えました。硫酸銀で塩素を除去すればよろしいのでしょうか？そのとき、かなりの硫酸銀を必要とすると思うのですが。
もし、よろしければ、詳しくお願いします。

回答No.2

yumityan

こんばんは
塩酸で抽出した溶液を蒸留しますので、当然留出液は酸性になります。当社ではフッ化水素の気化対策でNaoHを受け器にいれて蒸留しています。蒸留が終わったら中和し比色定量しています。
フッ素の比色定量時の妨害物質は主に金属類なので、塩素イオンは気にする必要はありません。
比色時のｐＨは中性であればＯＫです。ＬＡＣを加えるとｐＨは５．１位になり（通常は緩衝作用で問題なし）ますが、大きくずれるようでしたら問題があります。

お礼

ありがとうございました。もう一度、分析してみます。