締切済み 触媒のBET表面積測定法において、実際の測定の前に前処理を行う理由はな 2010/04/23 14:10 触媒のBET表面積測定法において、実際の測定の前に前処理を行う理由はなぜですか? また、前処理や測定のときに減圧を行う理由はなぜですか? みんなの回答 (1) 専門家の回答 みんなの回答 jamf0421 ベストアンサー率63% (448/702) 2010/04/23 15:04 回答No.1 ガスまたは蒸気中においてあったサンプルは物理吸着膜に覆われています。たとえば細孔中に水が詰まっていたら正しい表面積にはなりません。理論的にはvan der Waal力で吸着しているガスは単に排気だけでとれるはずですが、実際には多孔性の吸着媒では温度を上げて脱離を促進する必要があります。たとえば上記のような細孔に凝縮している水など室温の排気などではなかなか抜けません。 ガス吸着法で表面積を再現性よく求められる脱ガス時間は経験的に t=(14.4x10^4)*T^(-1.77) といわれています。ここでtは時間(hour)でTは温度(℃)です。この式は加熱温度が100-400℃、真空度が5x10^(-6) mmHgよりよい時に当てはまるといいます。たとえば300℃ならば5.9 h、400℃なら3.6 hとなります。 広告を見て全文表示する ログインすると、全ての回答が全文表示されます。 通報する ありがとう 0 カテゴリ 学問・教育自然科学化学 関連するQ&A BET表面積法 BET比表面積法について質問です。 V,P0,Pを測定し、式に代入してプロットし、表面積を求めるのは分かるのですが、V(吸着したガス量)は機械はどうやって測定しているのでしょうか? お願いします。 BET比表面積における多点法について 水蒸気吸着において、一点法と多点法を用いて比表面積の測定をするのですが、BETプロットのY軸にあたる1/Va(Po/P-1)のVaとは水蒸気吸着の場合、どのような値になるのでしょうか?また、このY軸の値は何を意味しているのでしょうか? また、多点法の直線範囲として相対圧0.05~0.3の3ポイントの直線(曲線)を直線回帰して、そこからVmとCを求めるとありますが、Vmにより比表面積は求められるとして、Cは一点法との相対誤差をみるためのものという解釈でよろしいのでしょうか? 多点法についていろいろ調べているのですが、何分皆同様の文章が多く、できれば別の解釈をお聞きしたく投稿させて頂きました。 最後に自動式の機械ではなく、水蒸気吸着をいくつかの相対湿度環境において実施し、それぞれの平衡吸着量を測定する場合、一点法ならば単純化されたBET式により単分子吸着量から比表面積は求められるのですが、多点法の場合、X軸は相対湿度としてY軸の値をどう設定して、直線を得るかでひっかかっております。 よろしければご意見よろしくおねがいします。 多孔質材料の比表面積の測定について 多孔質材料(発泡ガラス,軽石等)の比表面積を測定したいのですが,私が知るところBET法,水銀..法でサンプルも1mmサイズのものしか測定できないそうです。1mmサイズに加工すれば孔のサイズも変わり,現実的ではありません。多孔質材料はせいぜい40~60mmサイズを使用しようと考えていますが,そのサイズで表面積を測定する方法は何かありますか?お教えください。 天文学のお話。日本ではどのように考えられていた? OKWAVE コラム BET比表面積は吸着or脱着? いつもお世話になります。 論文や資料を読んでいるのですが、改めて聞かせていただきたいのですが、一点法による比表面積いわゆる単分子層吸着を想定した比表面積を自動測定機(水蒸気吸着)にて測定する場合、吸着時のものか、若しくは脱着時のものを用いる方がよいのか、どなたか論理的に説明いただけないでしょうか? 試料はセメントで、RH10~100までの測定(2~30nmのメソ細孔)によるものです。 お願いいたします。 窒素ガス吸着による比表面積、細孔分布測定について 現在大学にて活性炭を窒素ガス吸着より比表面積の測定を行っており疑問に思ったのですが、原子の大きさは数Åであるのに測定した細孔分布が0.01 nm単位まで表示されます。 そこでこの細孔分布の信頼性というものがどの程度のものなのか疑問に思い、質問させていただきました。 おそらく計算上として算出されているだけで、データの信頼性としては原子以下の範囲についてはほぼないものだと思うのですが・・。 またBET法による比表面積も同じサンプルを測定しても若干(10%程度)の差がみられることもあるのですが、一般的にその程度の誤差はあるものなんでしょうか? 最後に吸着等温線にヒステリシスが見られるのでメソ孔の確認はできるのですが、ヒステリシスの程度とメソ孔の存在関係もできれば教えていただきたいです。 何分理論に理論を積み重ねた理論となってるため、経験上の話を聞かせてもらえれば非常に助かります。 どれか1つだけでも結構ですので、実際に測定をされている方がいらっしゃれば経験上どのようなことが言えるか、よろしくお願いします。 BET法におけるサンプル量 お詳し方がいらっしゃいましたら、回答お願い致します。 大学の実験で、BET法を用いて ある白金系試料の比表面積測定を行いたく思っています。 今まで私はBET法で比表面積を測定する際には、1~3g程度のサンプルを使用し測定していたのですが、 今回は試料の都合上、0.05g程度しか手元に試料がありません・・・ 理屈上(式の上)ではサンプル量に関係なく測定できるかと思うのですが、 あまりにサンプル量が少ないため、得られた値が信頼に足るものかどうか、不安に感じます。 そこで質問させて頂きたいのですが、今回のようにサンプル量が少ない場合においても BET法においてSSA値に問題はないでしょうか? 初歩的な質問で大変申し訳ありませんが、初心者ですのでご回答頂ければ幸いに思います。 よろしくお願い致します。 ハイドロソ-ブ試験機(水蒸気吸着)にて 御意見を! 同試験機についてですが、設定項目の中に、Multi point BETとSingle point BETがあり、これらは水蒸気吸着における多点法と一点法だと思うのですが、例えば相対湿度を10~80%の8ポイントで計測した場合に、測定後それぞれの比表面積及び細孔容積を表示したいと思います。 その場合、RH30%は一点法による値だと思うのですが、その他の相対湿度における値(比表面積・細孔容積)は、多点法によるものになるのでしょうか? どなたか教えてください。よろしくおねがいします。 一点法と多点法について 比表面積 比表面積の算定にあたり(水蒸気吸着とする)相対湿度30%程度による一点法と、相対湿度10~30%の多点法を用いた場合、どちらがより真値に近いのかを知りたいのですが(おそらく多点法)、わかりやすくどなたが御説明いただけないでしょうか?若しくは一点法でも十分真値に近い値を得られるという御意見など。 というのは比表面積はいわゆる単分子層吸着によるものなので、相対湿度30%程度(というよりそれ以上だと多層になり得る)を用いるのは分かるのですが、これにはケルビン式で言う30%未満の細孔による吸着量も含まれる訳で、多点法でそれ以下の細孔径における吸着量との近似となると低く見積もると思うのですが、これはどう見ればよいのでしょうか? いつもご回答頂いてるお二人には大変感謝していることを最後に付け加えさせていただきます。 多孔体の表面積の算出法について 窒素吸着でゼオライトの表面積を測定しているのですが、Langmuir法とBET法の違いがよくわかりません。もしわかる方がいらっしゃいましたら、お教えいただけないでしょうか。よろしくお願いします。 BJH法の計算 現在,試料の吸着等温線(N2)を手動で測定しています. 最近の自動測定装置では測定結果から比表面積や細孔径分布などの計算プログラムもあるようなのですが,手動で測定しているために,解析は自分で行わなければなりません. 測定結果から,BET比表面積などはExcelなどにより計算しているのですが,BJH法による細孔径分布の計算方法がいまいちよくわかりません. 参考になるようなHPや解析のできるようなフリーソフトをご存知の方は教えていただきたいのですが…. よろしくお願いします. 球状(仮)粒子の比表面積測定実験 球状と仮定される粒子、活性炭らしいのですが これの比表面積を求める実験方法を探しています。 理論計算ではなく、実験で求めたいそうです。 沈降法や透過法を見つけましたが、 他、具体的に何かあったら教えて下さい。 表面積からの粒子径の計算方法について BET法を用いてある試料の表面積を測定し、そこから密度を求めて、それをもとに、試料の1粒子径の計算が出来るといわれたのですがよくわかりません... お粗末な質問で申し訳ないです...よければわかるかた教えていただけないでしょうか??お願いいたします。 日本史の転換点?:赤穂浪士、池田屋事件、禁門の変に見る武士の忠義と正義 OKWAVE コラム 比表面積自動測定機での吸着量の値は? いつもお世話になってます。 比表面積及び細孔径分布の自動測定機において、試験後、比表面積や細孔容積等は分かるのですが、各RHでの吸着量(または総質量)を知りたく測定データをいろいろ見ているのですが、それらしい表示として、 isotherm Dateという欄で、各RHの隣にVolume@STPという項目があるのですが、そこにはRH30にて7.85cc/gとあります。 実験試料の初期質量0.9gに対して考えると、0.9g*(1+7.85cc/g)=7.965gとなり、これを総質量と見ると吸着率は785%となり明らかにおかしい値になります。 もちろん値からして細孔容積でもないので、このIsotherm Linear(等温吸着線)における縦軸の値は何を示しているのでしょうか?そして、吸着量はどこを見ればよいのか分かる方いましたら教えてください。 ダイクストラ法の処理過程表なんですが・・・ ダイクストラの処理過程表を書けという問題があるのですが 参考書にも表が書かれたものがないので書き方が分かりません。 ダイクストラ法自体は分かるのですが・・・・ 例えば以下のようなネットワークの場合 (数値は点までの距離です) b 4/ \2 a d---------e 1\ /2 3 c ダイクストラ法を使って点aから各点までの最短距離を 求まる順に書き出すと c(1,a) d(3,c) b(4,a) e(6,d) となりますが、この場合問題の表は ...点...|...a.|...b..|...c..|...d..|...e..|.........U.......| 初期|0/a|∞/ф|∞/ф|∞/ф|∞/ф.|.{a,b,c,d,e}| 操....|.....a..|.....|......|......|......|.......|...................| 作....|.....b..|.....|......|......|......|.......|...................| 点....|.....c..|.....|......|......|......|.......|...................| ........|.....d..|.....|......|......|......|.......|...............| ........|.....e..|.....|......|......|......|.......|...............| と与えられていました。どのように書き込んでいけば いいのか分からないのでどなたかアドバイスお願いします。 (表がわかりにくいかもしれませんがお願いします。) I型吸着等温線(IUPAC)における正しい理論の適用 I型吸着等温線(IUPAC)において(といっても理論の詳細についてはまだまだ勉強不足なんですが)表面積を求める場合、BETかlangmuirのどちらを用いて計算した方が正しいのでしょうか?また、その理由はどうしてでしょうか? あまり専門知識がないので、簡単な言葉で教えていただけると大変ありがたいです。友人にはBET理論が正しいと言われたのですが、理由を聞いてもいまいちよく分かりませんでした。 よろしくお願いします。 微粒子工学 固体触媒で直径は分かっていて、長さが一定しない場合、触媒反応では接触面積が反応速度に大きく影響すると思うのですが、平均粒子径か比表面積を求めたいのですが、どんな方法がありますでしょうか?単に算術径ではまずいですよね。 ちねみに長さが1mmで、長さが一見3mmばかりで1mmから3mmまでありました。 不完全LU分解前処理つき双共役勾配法についておしえてください。 連立方程式を解くために不完全LU分解前処理つき双共役勾配法 について勉強しています。 前処理の際に、行列Aを不完全LU分解しその逆行列(LU)^(-1)というのを使用します。LU分解まではできたのですが、この逆行列は普通にLU分解+直接法という形でもとめるのでしょうか。だとしたら、直接法をつかっていてあまり高速化が期待できない様な気がしました。 不完全コレスキー分解つき共役勾配法(ICCG)のときは、不完全コレスキー分解後、間接的にAの逆行列をもとめて使用する方法がありましたのでなにかいい方法があるのかと思い質問しました。 はじめてのプログラミングで見当違いなことをいっているかもしれませんがよろしくおねがいします。 含水率の測定 私は、現在タラの落とし身を細かくしたものの含水率をしております。今のやり方は試料に海砂(試料の表面積を増やします。)を用いて、105℃、2時間の常圧加熱乾燥法を行っております。 これは指導教官から借りた本から見たやり方なのですが、正直言って、この方法は時間がかかります。(容器や海砂の乾燥した重量を測るのに最低4時間、さらに試料を入れるのに最低4時間かかります。) ちなみに、最低4時間かかる理由は、1回目に2時間加熱した後、30分減圧で冷却して重量を量り、2回目は、1時間加熱した後、また、30分減圧で冷却して重量を量ります。それを繰り返して前回の測定値に較べて5%以上減らなくなったら終了です。 魚肉において、もっと、効率のいい含水率の量り方をどなたかご存知ありませんか? なお、凍結乾燥法は指導教官からデータとして使えないと言われました。あれも時間がかかりますし。 どうぞよろしくお願いいたします。 BET範囲以外の細孔容積の算定式について たびたびすいません。 表題の通り、BET比表面積はいわゆる単分子層での比表面積だと思うのですが、それ以外つまりは高相対圧(40~90%等)での細孔容積の算定式についてです。 ある書籍の中で、細孔容積をVadsとすると、 (Pa×Vads×Vm)/R×T という式で表されるとあります。 変形すると、Vads=(RT)/Pa・Vm でしょうか。 Pa:大気圧 T:絶対温度 Vm:吸着質のモル容積 とあります。 例えば、RH50%までの吸着における細孔容積は、その時のVmを代入して、Vads(細孔容積)を求める形でよいのでしょうか? とりあえずは形式的でも構いません。またモル容積の値は、吸着量ではないのでしょうか?50gから53gに増加したのならVm=3gというような。 BET範囲以外は多分子吸着のため、厳密には多層部分は補正しなければならないとは思うのですが、まずは上記式の意味を教えていただきたく思います。 ちなみに、自動測定器で測られるBET範囲以外の細孔容積というのは補正はされてるものなのでしょうか? 諸々よろしければ御教示お願いいたします。 細孔容積の算定式について 細孔容積の算定にて、某比表面積自動測定器の解説書の中で、以下のような式がありました。 細孔容積=(rp×S)/2 rp:ケルビン半径 S:比表面積 です。上記式を文章的に意味付けると、どのような解釈になるのでしょか?いまいちわかりません。 また、rp(ケルビン半径)は、各相対圧によるものとして、比表面積ですが、これは一点法、又は多点法領域であるRH約15~30%は良いとして、それ以降のRH40~90なども、吸着量から比表面積を算定したものを上記式に用いてよいのでしょうか?その辺りがひっかかります。何度も申し訳ないですが、よろしければ御教示お願いいたします。 注目のQ&A 「You」や「I」が入った曲といえば? 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