蒸留の時の温度計測について

質問

この前授業で蒸留をやりました。
そのなかでわからないところがあるのですが、温度計で
はかる場所は、蒸気のある場所と言われました。
加熱している液体が蒸発して蒸気になるのだから、
別に液体そのものを計ればいいと思うのですが、
なんでですか？

回答No.5

himajin1

液体の中に、温度計を突っ込んで測定してはいけないという、極端な例を説明します。

特定のある力における沸点測定（蒸気圧測定）の場合、沸騰している液体の中に、温度計を刺し込んで温度を測るのは２つの理由で、正確でないと言われています。
１：加熱源が近くにいる事による　superheating
２：hydrostatic pressure.
　　温度計の先端は、液の深さの分、気相部よりも圧力が高くなっていて、
　　その分、高い温度で沸騰します。
　　実際に蒸気圧を測定している、気相部の圧力に対応する沸点温度よりも
　　高い表示になってしまう。

かといって、小さな装置では、気相部の温度測定は、放熱ロスなど誤差が大きいので
蒸気のある場所の液体の温度を測るのがＢＥＳＴです。
その為には、Cottrell pump で、still（釜）の液を空間部へ強制循環し、その泡と液の混合物を温度計に吹きつけで、液深ゼロの温度を計測するのが最も正確と言われています。

常圧蒸留なら影響は少ないですが、高真空の減圧蒸留では、液深の影響は大きいです。

下記ｕｒｌ（googleで、Vapour Pressure Cottrell pump）を検索すると、OECD の ガイドラインM00035752.pdf がヒットします。
この中に、Cottrell pump　の絵が出ています。

ここまでは、蒸留工学の説明。

一般の有機化学などの場合は、枝付きフラスコやｋ字管のの枝の取り出し部分に、温度計の球をセットしなさいと言うことになっていますね。
入学試験的にはそういう、回答が求められるのかも知れないけど、あんな所でガス温計っても、保温ロスが大きくて意味が無いと思う。
別な見方をすれば、実用的には、保温ロスのおかげで、分縮しており２段目の液温を計測していますと言えるかも知れない。

参考URL：

http://www.google.com/search?num=30&hl=ja&inlang=ja&ie=Shift_JIS&q=Vapour+Pressure+Cottrell+pump&btnG=Google+%8C%9F%8D%F

回答No.4

noname#21649

「何」に温度を使いますか
「蒸留器」の形状は
蒸留物の熱分解等の特性は.わからなければ.蒸留した物の名称と濃度

回答No.3

rei00

「蒸留」とは『溶液を部分蒸発させ蒸気を回収して残留液と分離する操作』です（「理化学辞典　第５版」（岩波）より）。

　つまり，「蒸留」で欲しいものは蒸気の方です。ですので，蒸気の温度を測るわけです。蒸気の温度を測る事で，目的化合物が出ているかどうか，純度が高そうかどうか，などを知る事が出来ます。

　「蒸留」とは事なりますが，溶液あるいは固体として残る化合物が必要な場合は，均一な加熱，安定した加熱，不要な温度上昇を避ける，などを目的として，加熱浴や溶液の温度を測定します。

回答No.2

TEOS

私は仕事柄、　減圧下で蒸留、脱溶剤をしますけど、
温度調節は　外温のバスで調整します。
温度計は　バス　　内液　　蒸気の出る部分に３個入れてます。

一例ですが、ＩＰＡが混じった液で、ほぼ真空で６０℃で
脱溶を行うと、内液は沸騰してますが、３５℃しか有りません。　フラスコの大きさに因りますが、フラスコ出口の
蒸気も４０℃以下です。

常圧の場合も、気化の際に冷えて、液温が低めに出るから
からだと思いますが？

ＩＰＡが　フラスコ内からすべて飛ぶと、液温とバス温は
ほぼ同じになります。

参考までに。

回答No.1

disease

液体そのものは１００℃を超えてしまうからじゃないでしょうか。