多核NMRについて

質問

多核NMR測定の基本事項についていくつか質問があります。
ご専門の方、ぜひご回答を宜しくお願いします。

1)プローブとは何ですか？核種によって変える必要があるのでしょうか？
2)high frequency(1H,19Fが該当するらしい), low frequency(13Cなどが該当するらしい)とは何ですか？
3)19Fの場合、チューニングしたのち、次に1Hの測定を行う場合はチューニングしなおさなければならないのは、なぜですか？
（他の核種についてはチューニングしなおす必要はないそうです。）

もし、よろしければ、参考文献やHP等もお教えいただけるとありがたいです。

回答No.1

noname#160321 · ベストアンサー

普通の有機屋の知識の範囲では、
1)
プローブとは何ですか？
プローブとは英語で「探り針」を意味する言葉で早い話「検出器」です。マイクロ波の発信器と受信器が付いています。
液体NMRの場合乾燥空気でサンプル管を回転もさせるので、その仕掛けも付いています。
固体のＭＡＳプローブではサンプルを磁場に対して傾いた軸、角度54°44’（3cos2θ－1＝ 0となる角度）で回転させています。
角度を調べていたら良いサイトがありました、↓
http://www2.toagosei.co.jp/develop/trend/No11/no11_10.pdf
>核種によって変える必要があるのでしょうか？
最近は複数の核種に対応しているものが普通です、そうでないと核-核間相関スペクトルが取れませんから。
2)
>high frequency(1H,19Fが該当するらしい), low frequency(13Cなどが該当するらしい)とは何ですか？
これは相対感度です。上に引用した文献に寄れば、1Ｈを1.00として19Ｆは0.83、13Ｃが1.76×10^-4、15Ｎは3.85×10^-6、29Ｓiは3.69×10^-4、31Ｐは濃度100％ですが6.63×10^-2となります。
3)
これについては知りませんので、より知識の多い方にお聞き下さい。

お礼

ありがとうございます。
プローブとは検出器のことっだったんですね。
今まで、何だろうと思っていたことが少しすっきりしたような気がします。
紹介して下さったサイトもちょうど良い情報が載っていてとても助かります。
また、何かの機会によろしくお願いします。