イオンの価数がわかる分析機器

質問

現在CoやNiなど種々のイオンの価数を取れる
ものを扱っています．
そこで簡単にCoやNiのイオンの価数を調べられる
装置は無いでしょうか?
定量分析等でできることはわかっているのですが
そういった実験器具（ビュレット，指示薬etc)を
集めたり，実際分析の技術も無い者がやって
信頼性があるかどうかもわかったものではないので．

例えばCo(OH)2とCoOOH（Coは3価）の見分けを
したいのですが・・・パウダーで取れているのですが
粉末X線ではブロードニングしていて分別が
つかないのです．
FTIRやTGなどの個々の特徴で判断するしか
無いのでしょうか?
簡単にCoが2価か3価かわかれば（欲を言えば
割合）助かります
よろしくお願いします

回答No.3

38endoh · ベストアンサー

ICP 発光分析で区別できると思います。また，イオン交換樹脂を固定相にしたイオン交換クロマトグラフィーも使えるのではないでしょうか？　分解能は落ちますが，ESCA (XPS) を用いることもできるかと思います。あとはメスバウアー分光とか（非常に大変です…）。

edogawaranpo さんのキレート剤の件ですが，これは思ったほど大変な作業ではありませんよ。例えば水質検査などでは，鉄の２価と３価の両方を定量する際に今でも用いられています。

補足

ICPで価数の違いまでわかるんですか!
なぜできるのか原理だけでも教えてください．
（プラズマのような条件でできる？前処理
必要?）
あとESCAって蛍光X線のことですか？これも
価数の違いまでわかるんですか？簡単なこと
でいいので教えてください．

回答No.6

noname#21649

>キレート剤を見つけて・・・というのがやっパリ手間がかかりそうです．
既にあるように．適当な知識が有れば簡単に作れます。
たしか．コバルトは色々な錯体を作りやすいので．錯体化学の教科書程度の内容でキレートの名称が乗っているはずですし．キレート剤の名称さえ分かれば．錯体合成法なんて．ケミアブで一発でしょう。
にたような色でも．電気泳動でちょっとふらせば．電化の違いで２ピークに分割。ちょっとトレース紙に書き写して．切り紙して．乾燥機で紙をとうりょうして．天秤で量ればすぐです。今はイオンクロなんて便利な機械もありますからより楽でしょう。
キレートの性質によりますが．運が良ければ．ペーパークロマトで簡単に定量できます。

なお．最近の話題は良く分からないので．他の方の内容を優先してください。

お礼

もともと水溶液を扱った研究室でないため
実験器具からいちいち注文しなくてはならないと
言う状況です．キレート剤もいいのですが
装置に頼ってしまおうとする姿勢がいけないのかも
しれません．
でも勉強になりました．ありがとうございます

回答No.5

rei00

rei00 です。

　38endoh さんがお書きの「XANES スペクトル」，面白そうなので検索してみたところ，次のページが見付かりました。

　　◎ X線吸収分光法

　これによる『原子の価数などの電子状態に関する情報が得られます』との事です。

　勉強になりました（感謝，感謝）。

参考URL：

http://www.rigaku.co.jp/xrl/group2/intro.html

お礼

読ませていただきました．毎回ありがとうございます．
色々な方法があるものですね

回答No.4

38endoh

> ICPで価数の違いまでわかるんですか!

あ，うっかりしていました。一瞬，価電子の状態が違えば当然輝線も変わるかなと思ったのですが，熱的に励起してしまっては価数は保存されませんね。

> あとESCAって蛍光X線のことですか？

違います。X 線光電子分光法の別名です。化学シフトで価数が分かります。

あと，先ほど書き忘れたのですが，XANES スペクトルの振動構造を解析することで，原子価を調べることができたと思います。あまり化学の人には馴染みのない装置ですが…。

お礼

ありがとうございます．知識が無いもので
すみません．勉強になりました．
どこかはからせてくれないかな・・

回答No.2

rei00

チョット詳しい事を調べている時間が無いので全くの推測になりますが・・・。

　金属の価数の違いであれば，電子状態の違いになって現れると思いますので，「ESR (Electron Spin Resonance)」（別名： EPR, Electron Paramagnetic Resonance）で可能ではないでしょうか。

　最も，Co の２価と３価の一方しかシグナルが出ない可能性もありますし，ESR の測定が『簡単に』と言えるのかとの問題もありますが。

　ご参考まで。

お礼

なるほど装置自体は扱ったことが無いので
わからないのですがESRで金属の荷電子数の違い
までわかるのですね．調べてみます
ありがとうございます．

回答No.1

noname#21649

コバルトではやった事が有りません。
適当な（発色する）キレート剤をみつけて．分光する。キレート試薬の選定が成功すれば．容量分析でも可能です。
電気泳動

くらいてすか。もっとも．何回か再結晶を繰り返して（半年くらい必要）．巨大な結晶を作り重量法で計ったなんて事をした事も有ります。

お礼

ありがとうございます．
キレート剤を見つけて・・・というのが
やっパリ手間がかかりそうです．
それほど手間をかける重要性がなさそうなので
ぱっとできればいいのですが・・・