重水中での19F-NMRの基準シグナル

質問

19F-NMRでは基準物質としてCFCl3を0.00ppmとするらしいのですが、
D2O中で測定を行っているため、基準物質が溶解せず困っています。

例えばCF3COOH(トリフルオロ酢酸)は、どの重溶媒中であるのか
分かりませんが、76.55ppmという記述がなされていました。
単純にD2O中でもTF3COOHは76.55ppmとしても良いのでしょうか？

NMRシグナルは基準物質との差で、化合物を評価するものなので、
極端な話、D2OにCF3COOHを基準物質として溶解させ、それを0.00ppm
に合わせればよいのですが、一般的・標準ならどのように合わせるのか
気になったため質問させていただきました。

回答No.2

Kemi33

どの程度正確なケミカルシフト値が必要かにもよるでしょうけど・・・・

　溶けきってない状態でも，シグナルさえ検出できれば規準に使う事は可能です。

　1H-NMRをD2O溶媒で測定する際に，私はTMSのCCl4溶液を数滴加えて規準に使っています。D2O用の規準物質だと測定後の除去が困難ですので。

お礼

御回答有難うございました。

回答No.1

yukimin387

＞単純にD2O中でもTF3COOHは76.55ppmとしても良いのでしょうか？

化学シフトは溶媒によって変わるのでダメでしょう。
基準物質に使いたい物質が測定溶媒に溶けない場合、
キャピラリー（毛細管）を作ってそれに基準物質を吸わせ両端を封じ、そのキャピラリーを測定サンプルに入れる
という方法がよく使われます。

お礼

御回答有難うございました。