1H NMRでTMSが割れます。

質問

1H NMRでTMSが割れてしまいます。これは何故でしょうか？対処法はありますでしょうか？

回答No.4

takes87 · ベストアンサー

TMSのみが割れているのであれば、シリコーングリースなどの混入の可能性があります。学生の時は強アルカリ性の溶液を加熱する反応が多かったのでスリには必ずグリースを塗っており、分液操作のみの精製の場合は必ずといっていいほど入っていました。カラムをかけるとほぼ間違いなく除けます。

　TMS以外も割れているのであれば（１）シム、（２）スピナー、（３）サンプルチューブの偏心あたりが考えられます。だいたい（１）の場合がほとんどですね。Z3、Z4あたりも調整すると直ることがありますが結構時間がかかります。ここら辺をいじる場合には最初の値をメモしておくのを忘れないでください。シムが大きく変わってしまう要因としては近くに鋼鉄製の大きなものが通過した、液体ヘリウムが入れたばかりで落ち着いていないなどがありました。（２）のスピナーはアジャスター付きのやつで伸ばしすぎると、ややぐらぐらして偏心が起こりシムがあいにくなった記憶があります。（３）は格安のチューブの場合はたまに良くないやつが紛れていて、チューブを換えるときっちり観測できました。予算がある程度つくようになってからはすべてシゲミのチューブに替えていました。

お礼

御丁寧な回答、ありがとうございます。
なるほど、そのような理由で割れてしまうのですか。確かに（１）に関して、思い当たる節があります。近くのビルが大掛かりな改修工事してますから。これが原因なんですかね。ただ（２）も怪しいです。いつも限界まで伸ばしてますし。実は（３）も心配です。。。色々調査してみようと思います。

回答No.3

anthracene

ちなみに、うちの場合、何回か測定していると直りました。サンプルが違っても発生したので、サンプルのせいというわけでもありません。しかし、勝手に直ったのですけど、その後もしばらくすると再発しました。
結局はメーカー（ＪＥＯＬ）に整備してもらいました。

私も良く分かっていませんが、シムの設定が狂ってきたり、プローブが汚れたり、などで共鳴信号がうまく拾えなくなると起こるみたいです。

お礼

技術的な問題ではなく、装置に問題がありそうですね。最近プローブの交換をしてもらったんですけど、どうなんですかね。ただ交換当初は、好調だったんですが。
とりあえずあまりにひどいようなら、業者に見てもらいます。
ありがとうございました。

回答No.2

noname#62864

テトラメチルシラン以外にトリメチルシリル基を持つ物質が入っているのでなければ機器の調整不良でしょう。
私もそういう経験はありますが、その辺りの調整法はわかりません。

お礼

機器の調整不良となると、業者に対応してもらうことになるんですよね。。。とりあえず、しばらく様子を見てみて、悪化するようなら見てもらいます。
ありがとうございました。

回答No.1

anthracene

すべてのシグナルが同じような症状になっていませんか？
シムがおかしい、チューニングが変など、理由は私も良く知りませんが、マシンの調子が悪いと割れるはずのないシグナルが割れたりすることがありました。

お礼

確かになっています。先端部分が微妙に割れてるんです。チューニングが変なんですかねぇ。