カップリング処理方法について

質問

フィラーのカップリング剤について興味があるのですが、実際の処理方法について教えてください。
カップリング剤としてステアリン酸(無極性溶媒のみに可溶)、フィラーにはシリカを用いて、MeOH/トルエン系で攪拌し、濾過＆トルエン洗浄を行ったところ、ブランクテストと比べフィラーの重量増加量に差異が見られませんでした。
・MeOH/トルエンの溶媒効果により、カップリングしない。水溶媒でのみ反応が進行？（ステアリン酸をアルカリ塩にして、水系でカップリングさせる内容の特許はありました。）
・濾過＆トルエン洗浄という処理方法が間違っている。つまりカップリングしたフィラーが濾液に落ちている。（沈降分離した後、濃縮により溶媒除去しなければならない？→この場合、重量増加量でカップリング反応の進行は確認できないのでは？）
上記のような原因が考えられるのですが、はっきりしません。シランカップリング剤での場合でもいいので、どなたかご教授ください。

回答No.1

c80s3xxx

ステアリン酸溶液と混ぜただけではカップリングしないと思いますけどね．
洗ったときにみんな落ちちゃうと思いますが．
物理吸着はするけど，反応しないでしょう．
シリカならシラン系カップリング剤がいくらでもあるでしょう．
もしステアリン酸をどうしても反応させたければ，きつい脱水条件をかけて表面シラノール基とのエステル形成反応はできないことはありませんが．

お礼

ありがとうございます。

ステアリン酸でカップリングしたかったので、エステル化反応という観点から検討してみようと思います。