重合度の測定

質問

油脂系の有機化合物を重合した添加剤の品質測定を試みようとしていますが、重合度の測定方法について教えてください。
厄介なのが、当社製品ではなく構造がはっきりとわからないものであることです。よろしくお願いします。

回答No.1

nonomaster · ベストアンサー

こんばんは。
重合度の測定とは分子量を知りたいという意味でよろしいでしょうか？
分子量測定でしたらGPC(ゲル　パーミエーション　クロマトグラフィー)orSEC（サイズ　エクスクルージョン　クロマトグラフィー)といわれる装置によりPSt換算で表現するのが一般的かと思われます。ポリマーの体積により判断する為場合によってはとんでもない誤差が生じますが…。またゲルに吸着傾向の強い官能基を含む場合テーリングが激しくなることもあります。が簡便で個人差が少なくよく利用されているはずです。
TOF MS等マススペクトルは分子量決定において正確無比ですがなかなか使用できる環境にないと認識しています。一部の大学、研究所にはあるかと思いますが依頼試験を引き受けてくれるか疑問です。
ほかにも粘度から計算する方法もあったはずですが忘却したため他の回答者にお任せします。
最終手段はNMR（プロトン)の積分比より計算する方法です。先ず構造決定しH数のはっきりしたシグナルと主鎖のシグナルの積分比より計算しますが、構造の分かった簡単な成分のポリマーでない場合非常に手間がかかるでしょう。

と長くなってしまいましたがお勧めはGPC又はSECです。
参考になれば幸いです。

回答No.2

noname#21649

純ぶしつとして（純度が低い場合にはあきらめて．ハクソーでカリカリして．あるいは液そーで精製してください）．ベンゼンに混ぜてモル凝固点降下法で分子量が求められます。現在はベンゼンが使えなさそうなので他の用材を見つけてください（日本化学会．実験化学講座．基礎操作にかいてあったか疑問．等）。
ガスマスがメーカー（島津他）で貸してくれる（試料を郵送すれば分析してくれる）はず（何年か前の化学と工業の島津の広告）ので．精製した純ぶしつの生のガスマスデータを取ってもらえば．モノマーの分子量が見当つくはず。
これで．重合度は測定できるはず。

粘度法などは実験化学講座に乗ってますので探してください。