CODmn測定の過マンガン酸カリウムの標定

質問

基本的な質問でスイマセン。
　過マンガン酸カリウムの標定をしようとしているのですが、ファクターが１．４とかになってしまいました。操作はJISの工場排水試験法を用いています（たしか・・・）。常識的に考えて異常なのはわかりますが、原因がわかりません。
　操作のミスも計算のミスも無いはずです。怪しいと思われるのは、硫酸（1+2）に過マンガン酸カリウムを加え、薄い紅色にしておくという操作です。不純物を沈下させるということみたいなのですが、ココがどうもくさいです。ですが計算してみましたがそこまで濃度に影響が出るとは考えにくいです。
　なにか原因があるとしたら何が考えられるでしょうか？

回答No.1

hachiji

私が行う標定の手順としては硫酸にまずシュウ酸ナトリウムを加えて、それから過マンガン酸カリウムを加えます。これもJISの試験法だったと思います。
硫酸に先に過マンガン酸カリウムを加えることは無いのですがealotさんの手順はどのような方法でしょうか？

お礼

回答ありがとうございます。

　手順ですが、硫酸（1+2）に過マンガン酸ナトリウムを加えて、それを硫酸（1+2）として使用しています。

せっかく回答いただきましたが原因はわかりました。過マンガン酸ナトリウム溶液を調整する際に、過マンガン酸ナトリウムを秤取り、水を加え、静かに１～２時間煮沸という操作がありますが、その際に蒸発していました。三角フラスコを使用し、静かに煮沸していたためにそこまでの蒸発が起こるというのは予想できませんでした。
　実際には、１.１リットルが１時間の煮沸で約750mlまで減少していました。