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ガスクロマトグラフィーと液体クロマトグラフィーと原子吸光光度計について
お茶の新規事業で、ガスクロ・液クロ・ 原子吸光光度計を業務で行うことになりました。 しかし、私は学生時代に少し使用した経験が あるのみで、ほとんど忘れてしまいました。 そんな初心者が勉強する方法、お勧めの本や お勧めの講習会などございましたら、お教え ください。 よろしくお願いします。
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クロマトグラフ分析の定性分析はリテンションタイムによって行われますよね、ただ、それだけだと、同一のリテンションタイムに出現したピークは必ずしも同一の物質とは言いきれません、異なった物質でも同一のリテンションタイムに出現する事があるからです。そこで、カラムを変えたり、分析条件を変えたりして出現したピークが目的の物質であるか確認するわけですね、これがクロマト分析の定性の一般的な手順（だいぶ古典的な手法になってしまったかもしれませんが）だと思います。しかし、これでは手間がかかります。そこでＭＳ（質量分析計）の登場となります。ＭＳの構造には触れませんが、物質の質量数を測定する検出器ですので、そのピークの質量数（マスフラグメント）を確認します。その内容を確認して目的の成分であるかどうかの確認を行いながら（定性を行いながら）定量を行います。その結果一般的な検出器（ＧＣならＦＩＤ、ＴＣＤ等、ＨＰＬＣならＵＶかな？）よりも検出器の情報量は非常に多くなります。その結果ＤＬ（検出下限）は高感度になります。そこで問題になるのはマスフラグメントの読み方で、標準物資とサンプルのピークのマスフラグメントの一致率をどの程度許容するかが問題になって来ると思います。 ピークの切り方やカラムによる分離状態によって一致率が変化したと思います。 近頃のＭＳはソフトも進化していると思いますのでかなり楽になっていると思いますがそこら辺のノウハウみたいなものをメーカーのラボの人から良く教えてもらうとよいと思います。
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- yukiyuki56
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こんばんわ。私は前に農薬の分析をＧＣ－ＭＳを使って行っていたんですが、その時に参考にしていたのは環境庁のＨＰにある外因性内分泌撹乱化学物質調査暫定マニュアルhttp://www.env.go.jp/chemi/end/manual/water.htmlです。水質調査向けでしたが、水生生物の方法を食品に使っていました。正しかったのかちょっと不安な所もあります。また、おなじＨＰにＬＣ／ＭＳを用いた化学物質分析法開発マニュアルhttp://www.env.go.jp/chemi/anzen/lcms/index.htmlというのもあります。また、私が使っていた参考書は「環境ホルモン汚染対策‐測定・評価から企業対応まで‐」（エヌ・ティー・エス、吉田隆ら）です。農薬も環境ホルモンの類なので環境ホルモン系の本やＨＰで探すと参考になるものが結構ありました。あと、ここhttp://w-chemdb.nies.go.jp/bunseki-asp/index.aspで検索すると先にだしたマニュアルなどの分析法が農薬ごとに探す事ができます。これは便利でした。また、ここhttp://www.cfqlcs.go.jp/technical_information/investigation_research_report/index.htm の残留農薬等の項目の所にはお茶の分析例がでてますよ。参考になると思います。
お礼
yukiyuki56さん、ありがとうございました。 すばらしHPを教えて頂き、感謝感謝です。とても参考になります。特に分析法のマニュアル「ウーロン茶の残留農薬について」は、大当たりです。このまま業務に使えます。 そのほかにも、残留農薬に関して 情報多々です。 貴重な情報、本当にありがとうございました。
- XZ400
- ベストアンサー率50% (42/84)
残留農薬ですか・・・確か厚生労働省のＨＰ内に残留農薬基準が掲載されていたはずです。また茶葉中の農薬もしくは飲料としての茶では抽出方法が異なる場合があります。 何にせよ目的とする（分析対象とする）農薬名がわからなければ分析方法を決定するのは難いかもしれませんね。 それから、ＭＳをご使用するのですね、ＨＰＬＣ－ＭＳかＧＣ－ＭＳかは文面からはわかりませんが、ＭＳの特徴として低濃度領域の検出に優れている、定性性に優れている（質量数を確認しながら分析できるから）などの特徴がありますが反面、高濃度のサンプルを分析すると汚染（コンタミネーション）の可能性がある。定量するのにマススペクトルを読む必要がありますから多少の熟練が必要かと・・・でも今のＭＳはライブラリーがシッカリしているから問題無いのかな？ 参考までに厚生労働省の残留農薬基準のＵＲＬを載せておきます。
お礼
度重なるアドバイスありがとうございました。 農薬については、契約農家のみ取り扱いとなる為 使用する農薬は限定されているようです。それプラス、商品の安全性価値を高めるモノがあれば、測定するようになるかと思います。 ＭＳについては、ＨＰＬＣ－ＭＳとＧＣ－ＭＳの両方準備予定です。 >定量するのにマススペクトルを読む必要がありますから多少の熟練が必要かと・・・ ということですが、これは数値を判断する能力ということでしょうか。できましたら、もう少し詳しく教えていただけますでしょうか。 よろしくお願いします。
- XZ400
- ベストアンサー率50% (42/84)
メーカー系の講習会を活用するのは、妥当な選択ですね。 その他に、県等地域の工業試験所のような所に相談するのも手だと思います。単純な機器の取り扱いの指導から、実際の分析（お茶の成分分析ですか？）に関しても上手くすれば相談に乗ってくれるかもしれません。（私の地域の工業試験所では公開実験室もありました）。 それから分析に付いては＃２さんの考えと同様で、「習うより慣れろ」ですね、わからない事があればメーカーや経験者に聞く。そのとき初心者であることを最初に断っておけば、普通は親切に教えてくれると思いますよ。 蛇足になりますが、分析で最も難しい部分はサンプルの前処理です。原子吸光なら酸分解とマトリックス合せ、ガスクロや液クロなら抽出操作とその妥当性の確認でしょうか。 ここら辺も良く訊いたほうが良いですよ。 頑張ってください。
お礼
XZ400さん ありがとうございました。 実際の分析は、残留農薬のチェックが主になるようです。正直なところ、社内にも詳しい人間がいないようで 何を検査したらよいのかも、これから検討していかなければならないような状態です。 その辺も含め、メーカーや工業試験場のような機関に相談していきたいと思います。 蛇足の件ですが、前処理については理論が理解できなくても、手順として内容を理解していれば 基本的にずっと変わらず対応可能なのでしょうか？ またＭＳなるものもつけるそうです。これについては、あれば分析のピークを解析してくれる便利な機器のようですが 素人の分析の助けになる機器になるのでしょうか？ アドバイスありがとうございました。
- Amanathu_kan
- ベストアンサー率52% (38/72)
質問にある程度の分析機器でしたら、 母校の研究室に戻って学生に手伝って貰って２～３日使わせて貰えたら 昔の勘も戻るでしょうし、ppmレベルの良い検量線も描けるようになるかと思います。 メールで連絡して、学生に折り詰めのひとつも持って行ったら歓迎されるのではないでしょうか (^^;) 。 『習うより慣れよ』かと思いますので、 分析化学会の各支部が行っている初心者講習会に参加されてみるのも良いと思います。 ガスクロ・液クロ・原子吸光でしたらメーカーの人が機械を目の前にして実演・説明も行ってくれますし 参加者は演習も行えます。 ですがちょっと参加費が高めです。 多少予習しておかないと参加費に見合う経験は身に付かないかも知れません。 来年度の開会予定に関しては『日本分析化学会』に問い合わせると良いかと思います。 本でしたら『機器分析のてびき』あたりがきちんとした情報が載っていて宜しいかと思いますが 原子吸光でしたら『ポイント分析化学』の記述が簡単でわかりやすいと思います。 なるべくなら実際に機器を使うのが理解の早道かと思われます。 独学で勉強される場合は、挿し絵が多い機器分析化学関係の本を探せば問題ないかと思います。
お礼
Amanathu_kanさん ありがとうございました。 母校の研究室に戻って・・・という方法ですが、事情がありまして、その方法が取れない状態です。 『日本分析化学会』と『機器分析のてびき』、『ポイント分析化学』をチェックしました。『機器分析のてびき』については早速オーダーしました。『機器分析のてびき』は広川書店出版「ポイント分析化学演習」でよろしいのでしょうか。 メーカーによる演習トレーニングも予定されていますが、時間も長くないようですから、予習を行ってから演習会に参加したいと思います。 大変参考になりました。
- unya40
- ベストアンサー率29% (60/205)
質問の文面から察するに、すでにガスクロ・液クロ・原子吸光光度計をお持ちなんですよね。でしたら、それらの機械のメーカーや購入した代理店に相談するのが一番です。 高いお金払って、偉い大学教授の話を聞いたところで、明日からの実務には役立ちません。メーカーや代理店に正直に相談すれば適切なレベルの講習会（多分無料）を教えてくれると思います。なんせ、お客様が機械を使いこなしてくれないと商売にならないので、メーカーの意気込みは違いますよ。
お礼
unya40さん、アドバイスありがとうございます。 ガスクロ・液クロ・原子吸光光度計をこれから購入予定です。契約を結んだのみで、１月に機器の搬入予定です。そのため社内には、一人もスペシャリストがいない状態です。 それはさておき、早速確認したところ、販売メーカーのプログラムに参加する予定になっていました。すべての機材操作説明で、6日間だそうです。この期間で何とかなるものでしょうか・・・。 メーカーの人間と相談してがんばってみます。
お礼
XZ400さん、重ね重ねありがとうございます。 質量分析計の役割意味がわかりました。本ではよくわかりませんでしたが、このように説明していただけると、非常にわかりやすいです。とりあえず頭では理解しましたから、あとは実際の取り扱い時に、メーカーの担当者に理解できるまで尋ねてみます。 早く、講習会の日が来ないか 楽しみになってきました。本当に、ありがとうございました。