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油分の分析
おがくずに染みこんだ油分の測定したいのですが 実験器具などを新規に買っていけない状況なので あまり実験器具を必要としない方法がしりたいのです。 なにか方法を知っている方がいましたら、教えてください。
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- mizusumashi
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yumityan(なんて読むのですか?)の回答は簡単で良いですね。ソックスレーがあればですが、結構あれも値が張りますよねー。なんで器具や機器は高いんでしょう? 売れないからですよね。 IR法による油分濃度の測定は、確かにめんどい。最初は。検量線を一度引けばあとは楽なんですが。ちょっとだけ補足を。 JIS K0104-1998- を参考にされると良いというのは変わりません。 最近は四塩化炭素の代わりにトリクロロトリフルオロエタンが使われます。比較的毒性が低いものみたいです。結構値段はします。検量線を引くための、標準物質はOCB混合標準物質(詳しくはJIS)が使われます。ちなみにセルはやっぱり石英セルかそれと同等のもの。光路長は1cmとかでもいいと思います。興味があればJISを参照してみてください。 おがくずが油分が多いことがわかるなら、ソックスレーのほうが楽で良いですよ。 微量であることが予想できる場合は、IR法がお勧めです。ちょっとの試料で定量できるし、N数も稼げます。 頑張ってください。
- yumityan
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こんばんは どの程度の器具をお持ちなのかによりますが、対外的に発表するのでなければ(単に自社の情報程度で使うこと)以下の方法が一般的です。 1.風乾したおがくずを秤量する。(20g程度) 2.同時に含水率を測定しておく(100℃2時間:乾燥中に火災に注意して下さい) 3.ソックレー抽出器を用意し、秤量したおがくずを入れてn-ヘキサンで環流・抽出する。(2時間くらい) 4.有機溶媒を飛ばし、残留量を秤量し油分の量を求める。(ビーカー若しくはアルミカップ) 化学天秤や抽出装置がなければ難しいですが、それすら揃えらない場合は定性的に油があるかどうかだけを知るの方法として。 おがくずを濾紙いれ上からn-ヘキサンをかけて、油分を溶かしだし、ビーカーに入れる。溶剤を蒸発させ、残留物に油があるかどうかを秤量するか若しくは目視観察により判定する。 おがくずにはもともと樹脂などの油分が含まれていますので、汚染されていないおがくずと比較することが不可欠です。 定量的に、また、外部に出すのであれば、環境計量証明事業者へと外注してはどうですか。専門家ですので、きちんと測定してくれると思います。1検体3万円程度あれば大丈夫でしょう。 #1方の方法は、赤外線分析計も必要ですし、検量線の作成や標準物質の選択も難しく、有害な四塩化炭素を使いますね。セルはNaclですよ。
- mizusumashi
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何が使えるのか(分析装置として)を教えていただいたほうがみなさん答え易いと思いますよ。 ところでおがくずに染み込んだ油分の量を測定したいのですよね? それだとJIS K0102が参考になるのではないでしょうか?現在は四塩化炭素が製造中止なので、方法はちいとことなるのですが、 装置としてはIRを用います。 (1)四塩化炭素(石英セルを使います)のバックグラウンドの測定(ひととおり、使用する器具は共洗いします)。 (2)バックグラウンドを測定した四塩化炭素で、おがくずの油分を抽出する。このとき、四塩化炭素の量が減らないように栓付きのメスシリンダーや密閉状態が作れるもので抽出すると四塩化炭素の量が減らないので良いと思います。 (3)抽出後の四塩化炭素を石英セルにうつし、IRの測定。 検量線↓を用いて、油分の算出。 このほうほうでは、既知濃度の試料を使って検量線を引いておく必要があります。 JISは確か新しいのだと四塩化炭素を使わない方法で、四塩化炭素を使う方法は1998年度版(かなりうろ覚えです)を参考にされればと思います。 求めているものと違ったらごめんねー。