ﾆｯｹﾙめっき液中の不純金属分析方法（CuやFe）

質問

光沢電気ﾆｯｹﾙめっき液中のCuやFeなどの不純金属ｲｵﾝ濃度の定量方法を考えております。
一般的にはICPや原子吸光による測定になるのでしょうか？
また、その場合どのような前処理方法が必要になりますでしょうか？
主成分のNiｲｵﾝ濃度が非常に高い為、ppmｵｰﾀﾞｰの不純金属を測定するには
前処理無しには測定が困難な気がしていますが、現状一般的な方法について調査しきれておりません。

ご存知の方がおられましたら、ご教授頂けると幸いです。

以上、宜しくお願い致します。

回答No.2

noname#230359 · ベストアンサー

まったく問題ありません。弊社でも同様の分析をＩＣＰにて０．１ｐｐｍオーダーで定量しております。一般にＩＣＰ(ＡＥＳ)の検出限界はｐｐｂまで(ＭＳ)ではｐｐｔまでＯＫと言われております。めっき分析でははたしてそこまで必要ないでしょうが。

ただしＡＡでは１ｐｐｍ以上ないとピークが出にくいのとコンタミ、マトリックスの影響をもろに受け、誤差が大きくなることがあります。

お礼

再度早速のご回答ありがとうございました。
早速試してみたいと思います。

回答No.1

noname#230359

アルカリ浴やシアン浴等でしたら、ＡＡでは誤差が結構生じます。が酸性浴(ワット浴)等では気にする程ではないです。中でもＩＣＰは分解能が優れていますのでお薦めです。

金属不純物としてのＣｕ，Ｆｅなら問題になる濃度は数１０ｐｐｍでしょうから、原液を純水で５０～５００倍程度に希釈してＩＣＰでＯＫです。(前処理なし)　なるべく検量線を0.1～1.0の間で３～４点位で作成してその範囲内で希釈するようにあたりを付けて下さい。

厳密な分析値が必要な場合でしたら溶媒抽出やらマトリックスやら前処理が必要になります。めっき液の金属不純物の管理でしたらこの程度で十分です。

お礼

早速のご回答ありがとうございます。
非常に参考になりました。
頂きました回答について1点質問があります。
仮に、液中に10ppm程度のCu,Feなど不純金属ｲｵﾝが含まれているとして、
これを50倍希釈しても希釈した検液は、実質0.2ppm程度の含有濃度に
なってしまいます。これでもICPで十分定量可能なのでしょうか？

申し訳ありませんが、宜しくお願い致します。