樹脂の表面分析方法について

質問

ポリマーのフィルムへの接着性改善のために各種処理を行ったところ、接着性向上しました。当初、表面の粗化によるアンカー効果だと思っていたのですが、ＳＥＭで見る限りほとんど変化がなく、最表面の層が除去され、密着性に寄与する内部が露出したのではないかと考えています。
そこで教えていただきたいのですが、ポリマー最表面の状態を分析するいい方法はないでしょうか？おそらくその厚さはオングストロームオーダーだと思います。
ＡＥＳ、ＥＳＣＡなどあるかとは思いますが、おそらくどこまで行ってもＣしか出てこないのでは？と危惧しています。
皆様のお知恵をお借りしたくよろしくお願いします。

回答No.2

noname#230359 · ベストアンサー

表面改質を通じていろいろな大手企業とお付き合いをさせていただいていますが、やはり一般的にはXPSを使用するようです。
測定深度は数Åです。
未処理試料と接着前、接着剤、剥離後の測定結果比較をすれば良いがと存じます
通常、O／C や　N／C　の比較
特殊な表面改質では、F／C　も見たりします。
ケミカルシフトと合わせて比較すれば、それなりの結果が得られると思いますよ。
コロナ、プラズマ処理の場合は特別な測定上の注意点はありませんが、フッ素ガスを用いた表面改質の場合は導入されたフッ素がｘ線で解離することがあるようなので、先にフッ素から測定するほうが良いそうです。

簡易的には接触角でとりあえず確認する企業さんもあります。
接触角に影響を与える表面深度はあまり深くないそうなので、表面構造が無ければ、とりあえず比較は出来るようです。

お礼

ご回答ありがとうございます。

XPSを別のものと勘違いしていました。電子状態もわかるのでしたね。

接触角は盲点でした。早速測定してみます。
XPSも近々トライしてみようと思います。

しつこいようですが、気がかりなのは密着力発現の原因が分子の１次的な構造ではなく、２次３次あたりの高次構造の違いによるものである場合、いかに検出するかが課題です。

回答No.1

noname#230359

表面粗さをさらに詳細に追求するのならば
FE-SEMやAFMはどうでしょうか。

XPSは金属やセラミックスしか経験がないのですが・・・
ポリマーってことはOとCは多量に含まれているのでしょうが、
密着性が良いものと悪いもののO、C、Hあたりを
ナローで時間をかけてとってみれば何かわかるのでは？？
コンタミとポリマーのCなら区別がつくはずです。
金属セラミックスならば、密着性のよしあしは酸化物が
大きいはずですが、ポリマーはどうなんでしょうね・・・

ポリマーの生成法はどんな方法なのでしょうか。
液体からの生成であれば、基盤の埃と
空気中の湿気がかなり影響するそうです。

以上丸投げの回答です。

お礼

早速のご回答ありがとうございます。

ＦＥ－ＳＥＭで20000倍まで見ましたが、処理前後ほとんど見た目が変わりませんでした。
ポリマー自体にはＯ、Ｃ、Ｈしか含まれていませんので、コンタミ関係でなければ元素分析では厳しいかなと持っています。
ポリマーの生成法は溶融物をフィルム化しているそうです。その後、熱ロールの履歴を通るようなので、その辺から何か転写している可能性もあるかもしれません。
ポリマー生成時の湿度が物性に影響するというのは初耳でした。それはフィルム表面に密着阻害層のようなもの？を生成する可能性があるのでしょうか？もし、参考になる情報ありましたらご教授願います。

取り急ぎお礼まで。