再結晶

質問

こんばんは　実習で再結晶をやったのですがいまいちよくわかりません
目的は純度をあげることというのはわかるのですが

例えばサリチル酸の租結晶をメタノールに溶かし水浴で温めた後、水を加え吸引するという操作(若干手順が怪しいですが・・・)はどういうことをしているのでしょうか？特にメタノール、水、加温あたりがよくわかりません　よろしくお願いします

回答No.2

mikelucky · ベストアンサー

租結晶には不純物が含まれます。(結晶の表面や、内部に)
メタノールに完全に溶かせば、どちらも溶けます。

水を加えると、サリチル酸がメタノールに溶けていられなくなります(いままでサリチル酸が入っていたメタノールの隙間が水で埋められるイメージ)
そして沈殿します。

不純物は少量なのでとけにくくなったメタノールでも
とけていられます

加温は...メタノールの温度を上げてとけやすくしたのかな？

メタノールの量が高い温度でサリチル酸がぎりぎり溶ける量なら、室温まで下げたとき、室温のメタノールに溶けるサリチル酸の量のほうが少ないので、その差分が沈殿します。

温度差と、溶けにくいものを入れることで、サリチル酸を効率よく回収しているのです。

もしかしたら、水浴でゆっくり温度を下げ、結晶成長させてる可能性もあるけど。

あとは吸引ろ過をすれば、純粋なサリチル酸が取れます。
ろ液には、不純物が含まれます。

お礼

詳しいご説明ありがとうございました　

>>メタノールの量が・・・
これはよくわかったのですが、水を入れる理由がいまいちよくわかりません・・・

回答No.4

011415

再結晶は目的物質のある溶媒における温度による溶解度の違いから結晶を精製します。
再結晶溶媒の選び方としては、目的物質が常温付近ではほぼ溶解せず昇温するとよく溶解するもの、かつ未反応物や副生成物が溶けやすいものです。文献などに詳しいデータが載っています。
サリチル酸は極性が低いため、極性溶媒であるメタノールには常温では難溶ですが、昇温することによって溶解度が上がり溶解するようになります。
それを熱時ろ過することによって熱したメタノールにも溶けない物質が除去されます。
ろ液を徐々に冷やすことで目的物質は溶解度が下がるために結晶として析出してきますが、これを吸引ろ過することで再結晶が得られます。未反応物や副生成物はメタノールに対する溶解性が高いために目的物質だけが単離できます。

お礼

ありがとうございました(o_ _)ｏ))

回答No.3

mojitto

似たような沈殿による精製法を行ったことがあります。僕の場合は高分子を温めたアセトンに溶かし、アセトンの1.2倍程度のヘキサンを加えて氷冷して沈殿精製してました。

原理としては＃２様のおっしゃる通りです。
また手順は粗結晶に温めたメタノールを加えるのだと思います。

ただ、得られた結晶を分析等に使うため、収量を犠牲にしても純度を優先したい場合は、質問にあった方法でよいのかもしれませんが…温める意味はそんなにないですね。

お礼

ありがとうございました　
たいした意味はなかったのですか・・・^^;

回答No.1

Julius

暖めたメタノールには良く溶解し、
冷えたメタノールだと若干解け残りが生じ、
水にはほとんど溶けない。
また不純物はメタノールや水に溶ける。

だから暖めたメタノールに溶かしておいて、
水を加えることで、生成物が析出してくる。

てなとことでしょう。

お礼

なるほど～　ありがとうございました