ICP用サンプルの前処理について

質問

こんばんわ。
ＩＣＰについて詳しいかたおられましたら、教えてください。

Ｍｎ(原鉱)中に含まれる不純物(Ｆｅ)の測定をしたいのですが、
ＭｎとＦｅのピークがかぶってうまく測定できません。

1.検出波長を第3波長まで変えてみた。
2.ＢＧ補正をしてみた。

上の2つを試してみたのですが、変な値ばかり出てしまいよく分かりません。
装置の性能的にはＭｎとＦｅのピークは分けられるはずですが…
当方、余り分析には詳しくないので困っています。
この他に試せるものがあれば、詳しく教えてくだされば大変助かります。

回答No.1

hayasitti

サンプルの濃度レベルや状態がよくわからないので、回答しづらいのですが…
つまり、高濃度のMnサンプル中のFeを測定したい、ということでしょうか。

JIS G 1321-5「金属マンガン分析方法－第５部：鉄定量方法」（金属Mn中の不純物Feの測定方法）規定のICP分析方法では、
特別にMnを除去するような操作はせず、Feの波長238.20nmを測ると記されています。
（参考URLから、該当のJIS文献を検索・閲覧できます。）

もし、238.20nmで干渉があるならば、Mn以外のなにかが干渉しているということでしょう。
（原鉱と書かれているところから、なにかを溶かしてサンプルにしているということでしょうか。
　それならば、他の元素が入ってきていてもおかしくありませんよね。）
その場合は、Feが測れる限界濃度（1ppm～サブppm）まで液を希釈して、干渉元素を薄めて影響を低減するのが一番簡単の方法だと思います。

>当方、余り分析には詳しくないので困っています。
典型的な金属元素の分析方法ならば、JISで検索を掛けてみるのがよいです。
サンプル形態が必ずしも同じとはならないため、そのまま適用できるかどうかは分かりませんが、分析手法のヒントや手がかりにはなると思います。

以上、ご参考まで。

参考URL：

http://www.jisc.go.jp/app/JPS/JPSO0020.html