加熱攪拌時の濃度変化を抑える方法を教えて下さい。

質問

加熱攪拌時の濃度変化を抑える方法を教えて下さい。
素人の質問ですみません。化学実験の基礎とは思いますが、周りに相談できる人がいなく、Webで検索してもうまく見つからなかったので、質問させていただきます。

溶質（今回は水溶性の高分子化合物です）を溶媒（今回は水です）に溶解させるため、ホットスターラ－などで長時間加熱攪拌すると溶媒が蒸発するために、濃度はどんどん上がってしまい、せっかく溶質や溶媒を正確に測っても、できあがった溶液は目標の濃度にはなってくれません。

そこで、ラップや時計皿などでビーカーに蓋をしましたが、どうしても蒸気は逃げてしまうためうまくいきません。厳密には、蒸留塔などを使って、蒸気を液体にし、溶液に還流させればよいのかもしれませんが、そこまで大がかりなことを、、、と考えてしまいます。

みなさんは、こんな場合、どのような方法で濃度変化を抑えていらっしゃるのでしょうか？

ちなみに、現状では、溶質と溶媒を混合した時（混合物）の量をビーカーにマジックでマークしておき、できあがった溶液にマークの位置まで溶媒（水）を足して対処していますが、精度が低く、あまり信頼できません。

混合物を作った時点で、メスシリンダーで容量を量っておき、溶解後、再びメスシリンダーに戻して、混合物を作った時点と同じ量になるまで溶媒（水）を足せば、さらに精度は上がるとは思いますが、できあがった溶液は粘度が非常に高く（10000mPs程度）、再び攪拌する必要があるのと、メスシリンダーからうまくでてくれないのと、若干邪道のような気がしまして。。。

回答No.3

elpkc · ベストアンサー

再びNo.1です。

溶解方法からセルロース系のものだと推測されますが、
(違ったらすみません。)

実際の製造スケールは大きいですか?
製造タンクが密閉式ではないのなら製造時にも蒸発しますが。
ラップ等でも蒸発量が大きかったのですね。

ラボスケールでは、5kgの0.01gまで測れる天秤で、
分割で調製し、別々に正確に作り、あわせて一つにしますが。
ダメですか?

お礼

再びご回答いただき、ありがとうございます。

今回作成したいのは、ご指摘通りのセルロース系の増粘剤とポバール溶液です。最終的には、特殊用途の接着剤を作る予定です。

ある程度の精度を欲しいため、500mlのビーカーで400mlの溶媒に加熱攪拌しています。

将来的には、ポバール溶液以外の高粘度材料の調整も行う予定でいます。

ポバール溶液は、高温・低濃度で比較的低粘度のため、No.2様にご教示いただいた方法で、還流できそうですが、1000mPs程度の溶液も作る予定ですので、できあがった溶液は、フラスコから吸引器を使って吸引する方法が必要ではないかと考えてます。

製造スケールですが、要求される濃度の検討がつかないことから多種多様な溶液の作成が必要になること、先にも述べました通り、精度がある程度必要であること、本生産の目処はたっていないことなどから、製造タンクは使用せず、もっぱら500mlのビーカーで400mlの溶液を作っております。

電子天秤ですが、数十gの溶質や、溶液に対して1％未満の添加物も配合してやる必要があり、現在は最大秤量300g、精度1/100g程度のものを使用しています。
Webを現在調査しところ、数kgで1/100g程度で、比較的安価なものも販売されているようですので、検討してみたいと思います。

ありがとうございました。

回答No.2

jamf0421

フラスコにはめ込んで水を流して冷却し、溶媒を還流させるガラス製還流装置など実験装置メーカーから簡単に買えます。変な苦労するより手っ取り早いのでは？

お礼

ご回答いただき、ありがとうございます。

やはり、冷却器で還流させる方法が一般的なんですね。

リービッヒ冷却器やジムロート冷却器程度ならご指摘のとおり、そんなにも高価ではないので、簡単に蒸気を回収できそうです。効果も高そうですし、粘度が低い溶液の場合、やってみる価値ありですね。

ただ、今回の溶液は粘度が10000mPas程度の高粘度のものもあり、取り出しやすさからビーカーで溶液を混合していました。冷却器を使う場合、フラスコから溶液を取り出すのが問題になるかもしれませんので、高粘度の場合は、先にお答えいただいた方法で、蒸発した水を補給するという２つのアプローチで解決できるのではと思っています。

ありがとうございました。

回答No.1

elpkc

蒸発するのは水だけですか?
それなら、全体の質量測っておいて、
加温溶解後、全体の質量を再度測って、不足する分だけ水を加えたらどうですか?
それなら、マジックのマークや、メスシリンダーへ移すより精度がいいと思います。

お礼

あまり期待していなかったのですが、早速のご回答ありがとうございます。

100℃近くまで加温し、30分以上攪拌し続けないと完全には溶解してくれない粗い粉体の溶質のため、相当量の水が蒸発していました。しかも、いきなり高温の水に入れると溶質がママコになってしまい、あらかじめ低温の水に分散させてから加熱というプロセスが必要なため、どうしても長時間の加熱攪拌が必要となり、とても困っていました。

水以外は固形分のため、おそらく蒸発していないものと思っています。

溶質は軽量のため、正確に秤量できるよう、スケールの小さい高精度の電子天秤しか所有してないので、ご指摘の方法は採れずにいました。いまある電子天秤では溶媒や容器を含めると、容量オーバーとなりますので、スケールが大きい高精度の電子天秤を調達する必要がありそうです。

でも、何度かに分割して秤量すれば、いまある電子天秤でも秤量できないことはありませんので、ぜひ試してみたいと思います（ただ、溶液が高粘度のため、分割する際に容器に付着した分の誤差は出そうですが、ゴムべらでかき出すとかで対処してみます）。

ちなみに、一般的には、みなさん、このように解決なさっているのでしょうか？

ありがとうございました。