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無機陽イオンの系統分析でのカドミウム検出
無機陽イオンの系統分析をやりました 検液に入っている陽イオンはNi2+,Cd2+,Ba2+だったのですが、Cd2+を検出後、しばらくたってから試験管に黒色沈澱が現れました。 NiSかなと思ったのですが、実験上ほとんどありえないと思います。 なので、CdOか、Cd(OH)2だと思うのですが、これらの色は黒色ですか? また、ほかに黒色の物質でありうるものがあれば教えてください
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ご承知と思いますが、NiSの沈殿は酸性では生じません。 なので、溶液の状態でNi2+が共存していいて、それがこの時点で生じたのかもしれません。 この辺りのことは『可能性としては、沈殿を洗わなかったことが考えられますが、3回は洗ったので、そんなに多くのNiSが生成する理由が見つからないのです。』と書かれていることから、否定的に考えておられるのでしょうが、少量でも残っていればNiSが生じる可能性があると思います。黄色の沈殿に黒いものが混ざると、実際の割合以上に黒が多く見えるということもあるかもしれません。 また、洗浄の際には十分に水は除けていたでしょうか。ろ過をしているわけはないでしょうから、遠心分離でもなさったのでしょうか。それであれば、かなり奇麗になっているでしょうが、そうでなければNi2+が残っていた可能性は否定できないと思います。 また、まったく別の可能性としてイオウが遊離してくる可能性もありますが、この場合にはかなり質感が違うと思います。 いずれにせよ、上記のことは単なる想像ですので、実際のところはわかりませんね。
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NiSだと思います。 実験上、ほとんどあり得ないかどうかは、操作によりけりとしか言いようがありません。 すくなくとも、条件によってはNiSの沈殿が生じることはありますし、それがCdSの沈殿生成よりも起こりにくい反応であることは言えると思います。
補足
>実験上、ほとんどあり得ないかどうかは、操作によりけりとしか言いようがありません。 その通りなんですが、最終的に生成した黒色沈澱は黄色の部分の2倍ほどもありました。 NiSが入る要因として(実験は半微量法) 直前に酸性条件でチオアセトアミドを加え加熱した段階で、黒色沈澱は全く見られず、分離時にも、沈殿に黒色のものは見られなかったので、可能性としては、沈殿を洗わなかったことが考えられますが、3回は洗ったので、そんなに多くのNiSが生成する理由が見つからないのです。
酸化カドミウムはこんな色、↓ http://en.wikipedia.org/wiki/Cadmium_oxide カドミウムヒドロキシドは白色結晶、↓ http://en.wikipedia.org/wiki/Cadmium_hydroxide
お礼
ありがとうございます
補足
濾過をして、沈殿を1mlの水で3回洗い(水を入れるたびに加圧バルブで押し出す)ました。 >実際の割合以上に黒が多く見えるということもあるかもしれません。 確かにそうですね >イオウが遊離してくる可能性もありますが、この場合にはかなり質感が違うと思います。 なるほど、個人的にはこっちだと思います。そういえば、結果を先生に見せに行く時かなりきつい硫黄の匂いがしましたし、時間がたってから現われてきたことに対する説明ができるような気がします