ＨＰＬＣ用の標準物質作成について

質問

1000ppmの濃度の標準物質溶液を使って、１ｍｌの希釈溶液を終濃度25ppm、50ppm、100ppm、200ppm、400ppmの段階で作りたいのですが、どのような器具、手順で行えば正確につくれるでしょうか。

回答No.3

elpkc · ベストアンサー

このppmが液体であっても、質量であるということが大前提であるならば、
No.2さんのやり方、質量希釈する必要があります。

この場合元が溶液なので、多分液の濃度は質量対容積ppmならば
No.1さんの考え方が適しています。

この場合、元の濃度の単位に従い希釈する必要があることです。
元の1000ppmの多分液なので、
25ppm、50ppm、100ppm、200ppm、400ppmですから、
それぞれ、40倍、20倍、10倍、5倍、2.5倍に希釈する必要があります。

5mL→200mL
5mL→100mL
5mL→50mL
10mL→50mL
20mL→50mL
でいかがですか。あくまで例ですが。
ホールピペットで採取し、メスフラスコでメスアップしてください。

更に真度良くするには、20℃にしたホールピペットを用い、元の液も20℃で採取し、
20℃でメスアップすることです。

これをしない人がかなり多い。

補足

分析畑でない私には、お詳しいみなさんのご回答・ご意見をありがたくちょうだいしております。１０００ｐｐｍの元液は、おっしゃるようにｗ／ｖのものです。ところで、ホールピペットを２０℃に、というのは通常どのように手段で行えばよいのでしょうか？

回答No.4

elpkc

補足に対して、
>ところで、ホールピペットを２０℃に、というのは通常どのように手段で行えばよいのでしょうか？

ホールピペットで吸引する液を20℃にしておき、
その液を何回か吸い上げて、室温のホールピペットを20℃とするわけです。
そんなに温度差がないはずなので、2,3回吸引排出をすれば良いでしょうね。

お礼

補足へご回答ありがとうございます。たいへんためになります。

回答No.2

swisszh

1) 終濃度　25, 50, 100, 200, 400 ppm は　きれいな数字の標準物質濃度ですが、体積だけにこだわらず、重量を測定することで、最低３の有効数字をたもてます。
２）2.00 ml のメスフラスコか (1.00 ml のメスフラスコがあれば）なければ　2-5 ml のサンプルビンでふたが充分密閉できるもの。
３）1.00 ml （終濃度の体積）の場合、空容器の重量を計りそれにHPLC のシリンジか1.00 ml のシリンジか1.00 ml のメスシリンダーで0.400 ml を注入した後　その重量を測定、その後0.600 ml デ希釈して、最後に又トータル重量を測定、体積は３桁目は不正確ですが、重量は４桁まで充分測定可能、ですから、400 ppm に計ったものは重量から計算すると、390 ppm 等更に正確になる。
４）200 ppmのものも同じように 空容器（known weight) に　0.200ml を注入　（重量測定）、更に0.800
ml （重量測定）で、その200ppm(体積からの）を重量から　190ppm のように正確にする。
５）200 ppm の終濃度ガ決まれば、これを使って半分に希釈（できれば重量も測定）、100ppm とか
　　50ppm とか　25ppmは簡単にできます。
６）要点は体積だけに頼らず重量を測定する事で、その正確度を高める事で、HPLCの測定精度を充分に保持できます。

お礼

ありがとうございます。体積だけでやっていたので、大変助かりました。

回答No.1

matumotok

こんにちは。

ホールピペットとメスフラスコを使用するのが基本です。可能な限り二段希釈をしてください。また、1mLだけ作るのは誤差が大きくなりますので、少なくとも10mL可能であればその数倍の容量を調製するようにすると良いでしょう。結果として調製した溶液の大半を廃棄することになりますが、それが普通です。

お礼

ありがとうございます。このような分析をあまりしたことがなく、廻りにも経験者が少ないので、助かりました。