簡易滴定法

質問

ウォークリー・ブラック法（簡易滴定法）について調べているのですが、資料がみつかりません。

実験で、食品中の炭素量をこの方法を用いて定量したのですが、なぜ、直接滴定法ではなく、逆滴定を利用したのでしょうか？（H2SO4存在下でK2Cr2O7を過剰量加え、残存量をFeSO4で逆滴定）　副反応の影響や、沈澱生成など、いろいろ考えてみましたが、よくわかりません・・・

回答お願いします。

回答No.1

noname#160321 · ベストアンサー

Wakly と Black (1935)の含有炭素湿式完全酸化法による定容定量法。
酸化可能な炭素は全て二酸化炭素になってしまいます。そこで使われた二クロム酸塩の減少をＦe(II)で逆滴定します。
１.なにしろ炭素種を全て「完全酸化」するだけの強度の酸化剤を使わねばならないので、二クロム酸塩を使わねばならないのでしょう。
２.それから余剰の二クロム酸塩を逆滴定します。
直接滴定では炭素種の完全酸化という目的を果たすことは出来ません。
なお、変法の一つとしてIsermeyer (1952)は炭素を二酸化炭素として水酸化ナトリウム溶液でトラップし、塩酸で逆滴定しています。

お礼

ありがとうございます。
まったく資料が得られなかったので、非常に助かりました。
Isermeyerについても調べてみます。

回答No.2

km1939

私もこの方法での分析経験がありますが直接滴定できない理由は#1
　さんの言うとおりです。
　吸光度光度法もあります。私の経験では精度良く分析可能です。
　クロムが　Cr~6+ →Cr~3+になるときの色の変化を測定します。
　標準物質にはアスコルビン酸が適当と思います。