酢酸の定量

質問

酢酸の定量といえば、
水酸化ナトリウム水溶液で指示薬を使って
滴定するのが一般的だと思うのですが、
それを電位差滴定法により自動滴定装置で分析したところ、
定量結果の再現性がまったく見られません。
何か添加して分析するとよいと聞きましたが、
ご存知の方いらっしゃいますか？
(該当するカテゴリーが見当たらなかったので、すみません
教育のところに書いてしまいました）
よろしくお願いいたします。

回答No.3

c80s3xxx · ベストアンサー

つまり大量のリン酸に少量の硝酸，酢酸が入っている系で，混合溶液の総酸量を出したいということですか?
そもそも自動滴定器では終点判定はどうやっているんですか?
リン酸の緩衝領域で酢酸が当量になることを考えると，リン酸の第2中和点を最終終点にしないとまずいのでは．となると，pH 10 くらいの点で取るんでしょうかね．
しかし，試料の成分バランスからすると，総量から引いた残りで，という分析法はそもそもどうかな，という気がします．酢酸が少しくらい変動しても，全滴定量はほとんど動かないわけですから．
私なら，希釈して液クロで酢酸を分析しますかね．

お礼

2度目のご回答、ありがとうございます。
(夜遅くに書いて頂いたのに御礼が遅くなってすみません)

分析後出力されるシートを思い出すと
確かに最終終点に関しては仰って頂いたとおりだと思います。
実は分析室内で製造の方が上記の質問内容で大変困っておられたため、藁をもすがる思いで今回質問させて頂きました。
でも今回のご回答で仰って頂いたとおり、
分析法自身に無理がありますよね。
(すっごく遅いですが、最後の2行を拝見してハッとしました。
自分の愚かさを痛感しております)
しかし、珍しくこの分析室には液クロ装置が無いので…。
根本的なところで再度考え直して見たいと思います。

このような私にこんなにもご丁寧に回答して頂き、
誠にありがとうございました。m(_ _)m

回答No.2

elpkc

酢酸は氷酢酸ですか?

濃度が高いと、電位差滴定のビーカー内でスターラーでの撹拌で酢酸が
飛んでいっていませんか?

だから、ばらつく?

補足

ご回答、ありがとうございます。
補足説明が遅くなって申し訳ございません。

さて早速ですが、残念ながら氷酢酸ではなく、
酢酸約3％(w/w),硝酸約1.5％(w/w),燐酸77％(w/w)の
混合溶液です。
そして硝酸と燐酸は別の方法により定量し、
上記混合溶液を電位差滴定で定量した結果から
差し引いて酢酸の定量結果を算出しています。
(てっきり酢酸だけを定量しているかと思っていたら、
実情が違っていました。補足説明が足りなさ過ぎて
申し訳ありません）

ちなみに硝酸：紫外可視吸光度測定法、燐酸：酢酸及び
硝酸を蒸発させてから水酸化ナトリウム溶液にて電位差
滴定を実施しているそうです。

説明が足らずご迷惑をおかけしますが、
ご回答の程よろしくお願い申し上げます。

回答No.1

c80s3xxx

電位差滴定はいいですが，検出極は何を使ってますか?

補足

早速のご回答、ありがとうございます。
(あまりにも早くてびっくりしております）
検出極は京都電子工業製、複合ガラス電極 C-171 です。
詳細は京都電子工業さんのHP（以下のURL）に
記載されていましたので、恐縮ですが、そちらをご覧ください。
よろしくお願い申し上げます。
http://www.kyoto-kem.com/japanese/products/potent/elect.php