溶媒の蒸留 酸素の除去

質問

アニオン重合をするために、THF,DMF,ベンゼン等を蒸留しています。
水および酸素を除去しないと、重合反応がうまく進行しないのは周知かと思います。
水については、脱水剤を加えて、還流および脱水すれば良いと思います。
酸素は、単に常圧蒸留で抜けるのでしょうか？
蒸留前に、溶剤にアルゴンガスフローを30分ほど行ってから、アルゴン置換した蒸留装置で蒸留しているのですが、完全に酸素が抜けているのか心配です。
このような方法で、徐酸素できているのかご意見をお聞かせください。また、良い方法がありましたら教えてください。

回答No.3

ginlime · ベストアンサー

脱水はカルシウムハイドライドかモレキュラーシーブスですね。脱酸素は減圧下で、排気しながら溶媒を冷却固化させながら行っています。ポンプ能力と溶媒と酸素の蒸気圧を確認しながら行ってください。また、真空ライン中で受けてのセルを液体窒素で冷やしながら溶媒を蒸発させる事も効果がありますが、厳密にはコック接続ではなくガラスセルを真空ラインにバーナー溶着で行う方が背圧の低減が可能であり効果があると思います。ガラスコックのシリコングリスからの漏れは無視できません。ポンプは単なるロータリーポンプではなくクライオポンプなどの低圧ポンプの能力を借りる事になります。

お礼

厳密に、酸素を除去するには、私のような操作では疑問符ですね。実験使用時に、凍結が良いのかもしれません。参考にさせていただきます

回答No.2

ginlime

私達の時代には、ガラスの真空ラインに蒸留した溶媒を入れ、順次、蒸留、脱酸素と脱水を繰り返して反応させるガラス容器まで精製溶媒誘導していました。精製後は一度も大気にさらすことはありませんでした。結構大変な作業です。お話を聞いていまして少なくとも露点温度を管理したグローブボックスなどの環境が必要に思います。

お礼

ガラスの真空ラインを使用して、系内はガス～真空の切り替えをしています。
アルゴンガス下で、蒸留後、ガスをフローしながら、三方コックで密栓をして保存しています。
以前より、蒸留作業で酸素がきれいに除去できるのか疑問には思っていたのです。
脱酸素とは、どういう工程をされているのか教えてください。

回答No.1

TEOS

この重合をした事が無いけど。
蒸留中にズーと　窒素バブリングして蒸留してはダメですか？
減圧蒸留で　窒素＆５％AIRでバブリングしながら脱溶する場合も
有ります。

お礼

ありがとうございます。
今まで行ったことがないのですが、ガスをフローしながら常圧蒸留ができるとは知りませんでした。
確かに、可能ですよね。