操作としては油脂を過剰量の水酸化カリウムでけん化し、未反応のKOHをHClによる中和滴定によって定量します。
当量点では、カルボン酸のカリウム塩と塩化カリウムが生じることになり、前者は弱アルカリ性ですので、指示薬はアルカリ側に変色域を持つフェノールフタレインを使います。
当然のことながら、定量するためには、油脂とKOHの量は正確に量っておく必要がありますし、HClの濃度も既知でなければなりません。
詳細な操作に関してはインターネット上ではなかなか見つかりませんね。図書館などで、古い化学や農芸化学関係の実験書を探して見られてはいかがでしょうか。
参考URLに掲載されている、「 セッケン製造実験セット」に操作を書いた書類が入ってそうではありますが・・・
補足
貴重なご意見ありがとうございます。 KOH溶液についてですが、 水でなくエタノールを用いてるのは どう言った理由があるのでしょうか??