有機酸測定の原理

質問

我が研究室ではＦＩＤで有機酸分析の際にｐＨ調整として塩酸を添加しています。
すると、オートサンプラーのシリンジがすぐ錆びてしまい、使えなくなってしまいます。
ｐＨ調整はなぜしなければならないのでしょうか？業者に聞くと5-9だとしなくていいと言われましたが、これまで２０年間ｐＨを４以下にして測定してきたようです。

回答No.3

anisol · ベストアンサー

おそらく、有機酸はシリル化やメチルエステル化など誘導体化し、溶媒抽出後GC分析するのが一般的ではないでしょうか？
http://saj.ds-navi.co.jp/~saj/supelco/STD/

事情があって遊離酸のまま分析したいという場合、単なる思い付きですが、比較的ステンレスを腐食しにくいと思われるリン酸を使うという手はどうでしょう。

不揮発性酸ですが、例え塩酸を使ってもそのまま打てば（抽出しないで打ってるんですよね）無機塩は残るわけですから、インサート（ライナー）の汚染という点からはどっちもどっちという気がします。

お礼

＞＞不揮発性酸ですが、例え塩酸を使ってもそのまま打てば（抽出しないで打ってるんですよね）無機塩は残るわけですから、インサート（ライナー）の汚染という点からはどっちもどっちという気がします。

ご回答ありがとうござました。燐酸を用いるのですね。参考になります。

抽出はしてないです。嫌気性メタン発酵リアクターからのサンプルをそのまま用いております。

インサートの汚染と言う点から考えると、酸以外に原因があるのかもしれませんね。

うーむ、何だろう・・・

回答No.2

anisol

GCの検出器にFIDを使っているのではないのですか？
その場合は当然、遊離酸の形にしなければ揮発しないのでGCで分析できませんが…。

補足

そうですよ。
＜＜遊離酸の形にしなければ揮発しないのでGCで分析できませんが…。
そしたら普通はどんな酸を用いればよいのでしょうか？塩酸だと腐食していまいますので・・

回答No.1

DexMachina

水素炎イオン化検出器(FID)は、分子量が小さいほど感度が上がることから、感度を上げるには、目的の有機酸をより多く遊離させるためにpH調整を行うことが好ましいでしょう。
(例えば1Na塩になっていれば、分子量は23増える)

また、塩となっている金属種の違いからくる誤差を避ける意味でも、遊離酸にしておくことが好ましいように思います。
(例えば、「生成イオンに含まれる金属の違い」、「カルボキシル基構造の安定化度の違い」などによる生成イオンの変化)

ただ、感度にそれほど問題がないサンプルであれば、pH調整をそれほど厳しく(→pH=4)行う必要はないのではないでしょうか。

参考URL：

http://www.gls.co.jp/tech/basics_of_GC/p2_7.html

補足

分子量が上がるほど感度が上がるのですね。
参考になりました。