硝酸態窒素測定時に使用する、カドミウム－銅カラムの再生法について

質問

硝酸態窒素測定時に使用する、カドミウム－銅カラム還元塔の再生をしていて、とても困った事態になりました。塩酸で洗った後に蒸留水で洗い、最後に硫酸銅溶液でコーティングしたのですが、コーティング時に褐色の沈殿（ふわふわしたもの）がとてもたくさん出てきて困っています。そしてカドミウムの色が銀色ではなく、少し黒っぽくなってしまいました・・・。
水質分析は初心者なもので、原因がさっぱりわかりません。しかし、ここできちんと再生できなくてはサンプルを分析できなくて困ってしまいます。
とてもとても急いでいるので、できればわかりやすく、その対策も教えていただけると幸いです。よろしくお願い致します！

回答No.1

anisol · ベストアンサー

自信なしですが、お急ぎのようなので。

褐色の沈殿は金属銅ではありませんか？硫酸銅溶液は当然カドミウムで還元されて銅を析出しますが、硫酸銅溶液の濃度が濃すぎるということはないですか？JISに基づいた方法と思いますが、JISを確認してみては？カドミウムが黒っぽくなるのは銅が酸化されたためと思います。空気に触れないように注意して操作してみてはいかがでしょうか。

お礼

ありがとうございました。２％硫酸銅溶液（硫酸銅６ｇ＋蒸留水ml）でコーティングしているのですが、これは濃すぎるのでしょうか？
前に使用されていた先輩にきくと、黒くなっても支障はなかったといわれるのですが。。。操作の過程で酸化されてしまったんでしょうね。これは使用しないほうがいいのでしょうね。
自分自身、このような経験（銅析出）ははじめてで、しかも指導教官が不在のためあせってしまいました。

水質分析の本はいくつか読んだのですが、基本的な原理過程の載っているものがなくて・・・。化学の知識が少ないもので。もしそのような本をお知りでしたら、教えていただけると嬉しいです！よろしくお願いいたします。